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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

[求助] 如何消除因为溶剂在主峰处出峰而对未知杂质检测产生干扰?

做片剂的有关物质(未知杂质)的方法学,发现溶剂乙腈(默克公司的乙腈,HPLC级别)过滤以后在原料药主峰位置出峰了,峰面积大约为5,塑料针筒/玻璃针筒;白/黄/红(均为国产)三种有机滤头过滤;均不能消除此峰;如果单纯乙腈不过滤就没有这个峰了。现在的问题是:1.溶剂在主峰处出峰,会影响我未知杂质的计算么?(用自身对照法计算杂质时,自身对照溶液的主峰面积增加了;但是如果用百分面积法计算,影响会小很多,未知杂质可以用百分面积法计算,而不用自对照法么?)2.如何消除该影响(问过进口的有机滤头,一个20多,太贵了啊。。。)
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生命不息,奋斗不止
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rose---

新虫 (初入文坛)

色谱乙腈没必要过滤的,
6楼2012-10-22 15:26:03
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rose---

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 喵喵与咩咩 at 2012-10-22 18:59:50
处理样品用的,要做空白对照啊...

如果是处理样品,你可以选用离心啊,不用过滤
10楼2012-10-23 16:00:00
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rose---

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 喵喵与咩咩 at 2012-10-23 19:50:04
离心还是不如过滤除去大颗粒或者不溶物质啊什么的彻底吧,会伤柱子吧。。。...

一般情况下首先是过滤,如果在n多种滤膜中,找不到合适的滤膜,就只有离心,离心一般情况下,不溶性颗粒都可以除的去
17楼2012-10-24 08:58:57
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