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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

[求助] 如何消除因为溶剂在主峰处出峰而对未知杂质检测产生干扰?

做片剂的有关物质(未知杂质)的方法学,发现溶剂乙腈(默克公司的乙腈,HPLC级别)过滤以后在原料药主峰位置出峰了,峰面积大约为5,塑料针筒/玻璃针筒;白/黄/红(均为国产)三种有机滤头过滤;均不能消除此峰;如果单纯乙腈不过滤就没有这个峰了。现在的问题是:1.溶剂在主峰处出峰,会影响我未知杂质的计算么?(用自身对照法计算杂质时,自身对照溶液的主峰面积增加了;但是如果用百分面积法计算,影响会小很多,未知杂质可以用百分面积法计算,而不用自对照法么?)2.如何消除该影响(问过进口的有机滤头,一个20多,太贵了啊。。。)
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2楼: Originally posted by woshiyang at 2012-10-21 12:30:55
根据你“如果单纯乙腈不过滤就没有这个峰了”的描述,此峰可能是在过滤过程中引入的,既然是过滤过程中引入的,只能更换过滤器了;另外,要看那个峰对结果影响大不大,出峰稳不稳定,若稳定,可采用扣除本底的方法;

出峰稳定的,l另外,再请教一下您,我今天看到一句话说:'做杂质检测时,当供试品溶液的溶剂干扰供试品溶液的测定时,应取等体积溶剂进样,并将溶剂的背景色谱响应,从供试品溶液的色谱响应中扣除。"真的可以这样做吗?谢谢您的回答。。
生命不息,奋斗不止
3楼2012-10-21 15:13:44
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6楼: Originally posted by rose--- at 2012-10-22 15:26:03
色谱乙腈没必要过滤的,

处理样品用的,要做空白对照啊
生命不息,奋斗不止
7楼2012-10-22 18:59:50
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送鲜花一朵
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8楼: Originally posted by woshiyang at 2012-10-23 06:52:37
出峰稳定时,这样是可以的,我所说的与你看到的处理方式是一样的,并且好多厂家遇到这种情况时都是这样处理的。...

好的,知道了,谢谢你!
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11楼2012-10-23 19:48:42
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10楼: Originally posted by rose--- at 2012-10-23 16:00:00
如果是处理样品,你可以选用离心啊,不用过滤...

离心还是不如过滤除去大颗粒或者不溶物质啊什么的彻底吧,会伤柱子吧。。。
生命不息,奋斗不止
12楼2012-10-23 19:50:04
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9楼: Originally posted by cszgw at 2012-10-23 07:35:01
你可改变色谱条件,使对主峰不产生干扰,再空白扣除,当然最好是更换滤头

我做了流速,流动相比例,检测波长等,调节pH等,始终有干扰唉。。。更换滤头,我目前打算再买另一种材质的有机滤头试试看呢
生命不息,奋斗不止
13楼2012-10-23 19:51:31
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14楼: Originally posted by 李业生 at 2012-10-23 21:34:06
高速离心效果很好的,还有一般不是都有预柱吗,再说常规C18柱子5μm的还是很泼辣的...

我用的是氨基柱,没有离心机,也没有预柱。。悲剧的
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15楼2012-10-23 21:39:31
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17楼: Originally posted by rose--- at 2012-10-24 08:58:57
一般情况下首先是过滤,如果在n多种滤膜中,找不到合适的滤膜,就只有离心,离心一般情况下,不溶性颗粒都可以除的去...

哦,好吧,谢谢了!
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18楼2012-10-24 17:42:04
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20楼: Originally posted by sandy1233 at 2014-05-12 10:27:10
氨基柱前可以加C18的保护柱,对分离没有影响

O(∩_∩)O谢谢提醒
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21楼2014-05-12 15:40:20
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