如何消除因为溶剂在主峰处出峰而对未知杂质检测产生干扰？ - 新药研发 - 质量控制

生命不息，奋斗不止

11楼2012-10-23 19:48:42

喵喵与咩咩

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10楼: Originally posted by rose--- at 2012-10-23 16:00:00
如果是处理样品，你可以选用离心啊，不用过滤...

离心还是不如过滤除去大颗粒或者不溶物质啊什么的彻底吧，会伤柱子吧。。。

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生命不息，奋斗不止

12楼2012-10-23 19:50:04

喵喵与咩咩

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9楼: Originally posted by cszgw at 2012-10-23 07:35:01
你可改变色谱条件，使对主峰不产生干扰，再空白扣除，当然最好是更换滤头

我做了流速，流动相比例，检测波长等，调节pH等，始终有干扰唉。。。更换滤头，我目前打算再买另一种材质的有机滤头试试看呢

生命不息，奋斗不止

13楼2012-10-23 19:51:31

李业生

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14楼2012-10-23 21:34:06

喵喵与咩咩

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14楼: Originally posted by 李业生 at 2012-10-23 21:34:06
高速离心效果很好的，还有一般不是都有预柱吗，再说常规C18柱子5μm的还是很泼辣的...

我用的是氨基柱，没有离心机，也没有预柱。。悲剧的

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15楼2012-10-23 21:39:31

李业生

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16楼2012-10-23 22:03:13

rose---

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12楼: Originally posted by 喵喵与咩咩 at 2012-10-23 19:50:04
离心还是不如过滤除去大颗粒或者不溶物质啊什么的彻底吧，会伤柱子吧。。。...

一般情况下首先是过滤，如果在n多种滤膜中，找不到合适的滤膜，就只有离心，离心一般情况下，不溶性颗粒都可以除的去

17楼2012-10-24 08:58:57

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17楼: Originally posted by rose--- at 2012-10-24 08:58:57
一般情况下首先是过滤，如果在n多种滤膜中，找不到合适的滤膜，就只有离心，离心一般情况下，不溶性颗粒都可以除的去...

哦，好吧，谢谢了！

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18楼2012-10-24 17:42:04

weicuiwen

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个人觉得还是换几种品牌的乙腈试试，因为主峰处溶剂有干扰的话，检测限和定量限不好做。不知道你有没有发现纯的色谱甲醇或者乙腈在试剂瓶里放一年也不会长菌，但是抽滤后的纯甲醇或者乙腈在实验室常温放上2周就有非常多肉眼可见的沉淀物，所以我检验纯的色谱级有机溶剂不要抽滤。

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19楼2013-09-17 13:39:25

sandy1233

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氨基柱前可以加C18的保护柱，对分离没有影响

20楼2014-05-12 10:27:10