应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 如何消除因为溶剂在主峰处出峰而对未知杂质检测产生干扰？
52/1返回列表
查看: 2917  |  回复: 20
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

[求助] 如何消除因为溶剂在主峰处出峰而对未知杂质检测产生干扰？

做片剂的有关物质（未知杂质）的方法学，发现溶剂乙腈（默克公司的乙腈，HPLC级别）过滤以后在原料药主峰位置出峰了，峰面积大约为5，塑料针筒/玻璃针筒；白/黄/红（均为国产）三种有机滤头过滤；均不能消除此峰；如果单纯乙腈不过滤就没有这个峰了。现在的问题是：1.溶剂在主峰处出峰，会影响我未知杂质的计算么？（用自身对照法计算杂质时，自身对照溶液的主峰面积增加了；但是如果用百分面积法计算，影响会小很多，未知杂质可以用百分面积法计算，而不用自对照法么？）2.如何消除该影响（问过进口的有机滤头，一个20多，太贵了啊。。。）
回复此楼

» 猜你喜欢
生命不息，奋斗不止
1楼 2012-10-20 15:19:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rose---

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 喵喵与咩咩 at 2012-10-23 19:50:04
离心还是不如过滤除去大颗粒或者不溶物质啊什么的彻底吧，会伤柱子吧。。。...

一般情况下首先是过滤，如果在n多种滤膜中，找不到合适的滤膜，就只有离心，离心一般情况下，不溶性颗粒都可以除的去
赞一下 回复此楼
17楼2012-10-24 08:58:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答

woshiyang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
喵喵与咩咩: 金币+2, ★★★很有帮助, 一条出路 2012-10-21 15:12:24
根据你“如果单纯乙腈不过滤就没有这个峰了”的描述，此峰可能是在过滤过程中引入的，既然是过滤过程中引入的，只能更换过滤器了；另外，要看那个峰对结果影响大不大，出峰稳不稳定，若稳定，可采用扣除本底的方法；
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2012-10-21 12:30:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方
引用回帖:
2楼: Originally posted by woshiyang at 2012-10-21 12:30:55
根据你“如果单纯乙腈不过滤就没有这个峰了”的描述，此峰可能是在过滤过程中引入的，既然是过滤过程中引入的，只能更换过滤器了；另外，要看那个峰对结果影响大不大，出峰稳不稳定，若稳定，可采用扣除本底的方法；

出峰稳定的，l另外，再请教一下您，我今天看到一句话说：'做杂质检测时，当供试品溶液的溶剂干扰供试品溶液的测定时，应取等体积溶剂进样，并将溶剂的背景色谱响应，从供试品溶液的色谱响应中扣除。"真的可以这样做吗？谢谢您的回答。。
赞一下 回复此楼
生命不息，奋斗不止
3楼2012-10-21 15:13:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiangmm0323

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
喵喵与咩咩: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 哦，知道了，谢谢 2012-10-22 09:31:19
如果该溶剂峰面积占你的自身对照法对照溶液峰面积的1%一下可以忽略不计
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2012-10-22 07:34:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +30 医学老男孩 2026-08-13 65/3250 2026-08-15 22:31 by zxy7909
[基金申请] 有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验） +8 majunge000 2026-08-11 10/500 2026-08-15 18:55 by Equinoxhua
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？ +7 Ldrop2023 2026-08-13 7/350 2026-08-15 15:57 by mzhh2000
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 22/1100 2026-08-14 23:45 by Noways
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +23 Lanmanbaby 2026-08-09 37/1850 2026-08-14 13:40 by Equinoxhua
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 结合人工智能，周易传统文化，filecode打分制来了，3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见，大家看看几个A，几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果，有咨询渠道？？？ +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭