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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

[求助] 如何消除因为溶剂在主峰处出峰而对未知杂质检测产生干扰?

做片剂的有关物质(未知杂质)的方法学,发现溶剂乙腈(默克公司的乙腈,HPLC级别)过滤以后在原料药主峰位置出峰了,峰面积大约为5,塑料针筒/玻璃针筒;白/黄/红(均为国产)三种有机滤头过滤;均不能消除此峰;如果单纯乙腈不过滤就没有这个峰了。现在的问题是:1.溶剂在主峰处出峰,会影响我未知杂质的计算么?(用自身对照法计算杂质时,自身对照溶液的主峰面积增加了;但是如果用百分面积法计算,影响会小很多,未知杂质可以用百分面积法计算,而不用自对照法么?)2.如何消除该影响(问过进口的有机滤头,一个20多,太贵了啊。。。)
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生命不息,奋斗不止
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sandy1233

金虫 (小有名气)

氨基柱前可以加C18的保护柱,对分离没有影响
20楼2014-05-12 10:27:10
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woshiyang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
喵喵与咩咩: 金币+2, ★★★很有帮助, 一条出路 2012-10-21 15:12:24
根据你“如果单纯乙腈不过滤就没有这个峰了”的描述,此峰可能是在过滤过程中引入的,既然是过滤过程中引入的,只能更换过滤器了;另外,要看那个峰对结果影响大不大,出峰稳不稳定,若稳定,可采用扣除本底的方法;
2楼2012-10-21 12:30:55
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

引用回帖:
2楼: Originally posted by woshiyang at 2012-10-21 12:30:55
根据你“如果单纯乙腈不过滤就没有这个峰了”的描述,此峰可能是在过滤过程中引入的,既然是过滤过程中引入的,只能更换过滤器了;另外,要看那个峰对结果影响大不大,出峰稳不稳定,若稳定,可采用扣除本底的方法;

出峰稳定的,l另外,再请教一下您,我今天看到一句话说:'做杂质检测时,当供试品溶液的溶剂干扰供试品溶液的测定时,应取等体积溶剂进样,并将溶剂的背景色谱响应,从供试品溶液的色谱响应中扣除。"真的可以这样做吗?谢谢您的回答。。
生命不息,奋斗不止
3楼2012-10-21 15:13:44
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jiangmm0323

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
喵喵与咩咩: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 哦,知道了,谢谢 2012-10-22 09:31:19
如果该溶剂峰面积占你的自身对照法对照溶液峰面积的1%一下可以忽略不计
4楼2012-10-22 07:34:07
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