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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 如何消除因为溶剂在主峰处出峰而对未知杂质检测产生干扰？
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

[求助] 如何消除因为溶剂在主峰处出峰而对未知杂质检测产生干扰？

做片剂的有关物质（未知杂质）的方法学，发现溶剂乙腈（默克公司的乙腈，HPLC级别）过滤以后在原料药主峰位置出峰了，峰面积大约为5，塑料针筒/玻璃针筒；白/黄/红（均为国产）三种有机滤头过滤；均不能消除此峰；如果单纯乙腈不过滤就没有这个峰了。现在的问题是：1.溶剂在主峰处出峰，会影响我未知杂质的计算么？（用自身对照法计算杂质时，自身对照溶液的主峰面积增加了；但是如果用百分面积法计算，影响会小很多，未知杂质可以用百分面积法计算，而不用自对照法么？）2.如何消除该影响（问过进口的有机滤头，一个20多，太贵了啊。。。）
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生命不息，奋斗不止
1楼 2012-10-20 15:19:02
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方
引用回帖:
6楼: Originally posted by rose--- at 2012-10-22 15:26:03
色谱乙腈没必要过滤的，

处理样品用的，要做空白对照啊
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生命不息，奋斗不止
7楼2012-10-22 18:59:50
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woshiyang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
喵喵与咩咩: 金币+2, ★★★很有帮助, 一条出路 2012-10-21 15:12:24
根据你“如果单纯乙腈不过滤就没有这个峰了”的描述，此峰可能是在过滤过程中引入的，既然是过滤过程中引入的，只能更换过滤器了；另外，要看那个峰对结果影响大不大，出峰稳不稳定，若稳定，可采用扣除本底的方法；
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2楼2012-10-21 12:30:55
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方
引用回帖:
2楼: Originally posted by woshiyang at 2012-10-21 12:30:55
根据你“如果单纯乙腈不过滤就没有这个峰了”的描述，此峰可能是在过滤过程中引入的，既然是过滤过程中引入的，只能更换过滤器了；另外，要看那个峰对结果影响大不大，出峰稳不稳定，若稳定，可采用扣除本底的方法；

出峰稳定的，l另外，再请教一下您，我今天看到一句话说：'做杂质检测时，当供试品溶液的溶剂干扰供试品溶液的测定时，应取等体积溶剂进样，并将溶剂的背景色谱响应，从供试品溶液的色谱响应中扣除。"真的可以这样做吗？谢谢您的回答。。
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生命不息，奋斗不止
3楼2012-10-21 15:13:44
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jiangmm0323

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
喵喵与咩咩: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 哦，知道了，谢谢 2012-10-22 09:31:19
如果该溶剂峰面积占你的自身对照法对照溶液峰面积的1%一下可以忽略不计
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4楼2012-10-22 07:34:07
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