应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助！有关物质溶液稳定性中出现多余的峰！
181/2返回列表12下一页
查看: 2555  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

liuyanni2838

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助！有关物质溶液稳定性中出现多余的峰！

最近在某个药物的有关物质方法验证过程中，供试品溶液的稳定性考察时，在2，小时，4小时，8小时，12小时和24小时在主峰前出现特定杂质，而在0小时的色谱图并没有该杂质峰。在重复性试验中，6份样品均没有检测到该杂质。后来对溶液的稳定性进行两种方式的考察，1种是同一样品瓶同一位置进行不同时间点测定，一种是将同一溶液倒了6份，在不同位置进行不同时间点的测定！实验结果发现，前者除了0小时外其他时间点都有上述提到的杂质峰，而后者则没有！这个结果也就是说，样品只能进样一次，第二次就会出现特定杂志，且含量不变，原料与制剂均出现着该问题，不同仪器！求指教原因！方法用的梯度，已排除进样瓶被污染，且采用洗针进样。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

制剂色谱分析

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-12-14 19:49:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

walexander

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 金币+2, 谢谢交流 2012-12-14 22:02:41
你能确定，样品2个小时以后才出现杂质；如果能，有两个办法了，1  每次样品现配配测； 有很多药品是这样的，因为药物在溶剂中不稳定；2 找使样品稳定性好的溶剂；很多药在丙二醇中比较稳定的
赞一下 回复此楼
know myself
2楼2012-12-14 20:14:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuyanni2838

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by walexander at 2012-12-14 20:14:24
你能确定，样品2个小时以后才出现杂质；如果能，有两个办法了，1  每次样品现配配测； 有很多药品是这样的，因为药物在溶剂中不稳定；2 找使样品稳定性好的溶剂；很多药在丙二醇中比较稳定的

这个不能确定，其实我主要想求助的是为什么一个样品在第二次进样就会多出那个特定杂质，因为我上文也提到，如果用6份相同样品来考查，每个样品只进一次，就不会多出那个杂质！
赞一下 回复此楼
3楼2012-12-14 21:48:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

功夫熊猫wzmc

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 金币+1, 谢谢应助 2012-12-14 22:03:41
你最好在考察一下主成分含量的减少情况，以及杂质的增加情况，如果RSD都在2%以下那么溶液稳定
赞一下 回复此楼
4楼2012-12-14 21:59:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hdswyjs

铁虫 (初入文坛)
★
古可ぷ: 金币+1, 欢迎探讨 2012-12-15 16:30:45
那请问同一进样瓶样品重复进样是否也产生这种现象（第二针小于2小时吧？），后几针杂质的峰面积比较固定吗？这个峰在其他试验比如强降解试验等条件是否出现呢？
赞一下 回复此楼
5楼2012-12-15 08:09:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuyanni2838

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hdswyjs at 2012-12-15 08:09:12
那请问同一进样瓶样品重复进样是否也产生这种现象（第二针小于2小时吧？），后几针杂质的峰面积比较固定吗？这个峰在其他试验比如强降解试验等条件是否出现呢？

就是同一进样瓶样品重复进样会出现这个情况，从第二针开始峰面积固定，在强降解试验中并未发现这个峰！
赞一下 回复此楼
6楼2012-12-17 20:52:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zihuadd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
marktiger: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-12-19 09:53:13
看楼主的描述，是不是这样？
你分别拿同一个溶液的六个样到不同机器上进，每个机器都是第一针没有峰，而后面的样品都有，且大小不变。
那么是那六个样的首次进样时间都与0小时比间隔时间都固定吗？后续进针每个样品的进样间隔都一样吗？
如果是这样的，那么怀疑是不是色谱柱中残留的成分，由于其出峰时间比较长，所以落到下一针图谱中了。
供参考！
赞一下 回复此楼
7楼2012-12-18 08:53:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
marktiger: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-12-19 09:53:21
liuyanni2838: 金币+1, ★有帮助 2012-12-25 19:22:10
liuyanni2838: 金币+1 2012-12-25 19:27:12
就目前情况看，楼主的供试品溶液是稳定的。
造成同一瓶重复进样出现杂峰，因为已经排除了溶液不稳定（不同瓶不同时间进样无新杂峰），猜测可能是进样导致的，比如进样针引入污染或进样针与样品接触后导致了某些杂质的生成。
仅参考，希望有帮助。
赞一下 回复此楼
8楼2012-12-18 11:11:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuyanni2838

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zihuadd at 2012-12-18 08:53:27
看楼主的描述，是不是这样？
你分别拿同一个溶液的六个样到不同机器上进，每个机器都是第一针没有峰，而后面的样品都有，且大小不变。
那么是那六个样的首次进样时间都与0小时比间隔时间都固定吗？后续进针每个样 ...

按照溶液稳定性的方法来做，除了0小时，以后的时间点都有峰，保留时间与封面积一样；若将同一份溶液取若干份放在不同位置进行溶液稳定性，即每个样品只进样一次，则所有色谱图中，均不出现上述的情况。
赞一下 回复此楼
9楼2012-12-25 19:27:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

robortdong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

根据楼主提供的情况，做一点猜测。是不是你的洗针溶剂会和供试溶剂发生反应，生成了新的杂质？要不你换下洗针溶剂试试
赞一下 回复此楼
10楼2012-12-25 21:54:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 liuyanni2838 的主题更新
181/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+5) +11 晴天加油 2026-08-26 12/600 2026-08-28 01:22 by li09465290@
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难 +9 Kittylucky 2026-08-27 9/450 2026-08-28 01:08 by jurkat.1640
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[基金申请] 申请删除本帖 +6 lyz123lyz 2026-08-27 7/350 2026-08-27 17:31 by 宁静致远sy
[基金申请] 基金不中，共勉 +10 eulota 2026-08-26 10/500 2026-08-27 17:23 by lqllinqiaoli
[基金申请] 看板上这么多中的，有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜？ 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 LIbGuocjEEYw 2026-08-26 4/200 2026-08-27 04:33 by Ie9AyIAvGbvs
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +22 羊腰板 2026-08-21 25/1250 2026-08-26 15:00 by zuocuiping
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 今天务委会开完了，明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 国合现在查不到了吗？ +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 牛来！米来！面来！ +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 明天应该可查了！？ +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办？ +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +4 哈哈蛤？ 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭