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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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liuyanni2838

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助！有关物质溶液稳定性中出现多余的峰！

最近在某个药物的有关物质方法验证过程中，供试品溶液的稳定性考察时，在2，小时，4小时，8小时，12小时和24小时在主峰前出现特定杂质，而在0小时的色谱图并没有该杂质峰。在重复性试验中，6份样品均没有检测到该杂质。后来对溶液的稳定性进行两种方式的考察，1种是同一样品瓶同一位置进行不同时间点测定，一种是将同一溶液倒了6份，在不同位置进行不同时间点的测定！实验结果发现，前者除了0小时外其他时间点都有上述提到的杂质峰，而后者则没有！这个结果也就是说，样品只能进样一次，第二次就会出现特定杂志，且含量不变，原料与制剂均出现着该问题，不同仪器！求指教原因！方法用的梯度，已排除进样瓶被污染，且采用洗针进样。
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1楼 2012-12-14 19:49:52
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walexander

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 金币+2, 谢谢交流 2012-12-14 22:02:41
你能确定，样品2个小时以后才出现杂质；如果能，有两个办法了，1  每次样品现配配测； 有很多药品是这样的，因为药物在溶剂中不稳定；2 找使样品稳定性好的溶剂；很多药在丙二醇中比较稳定的
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know myself
2楼2012-12-14 20:14:24
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liuyanni2838

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by walexander at 2012-12-14 20:14:24
你能确定，样品2个小时以后才出现杂质；如果能，有两个办法了，1  每次样品现配配测； 有很多药品是这样的，因为药物在溶剂中不稳定；2 找使样品稳定性好的溶剂；很多药在丙二醇中比较稳定的

这个不能确定，其实我主要想求助的是为什么一个样品在第二次进样就会多出那个特定杂质，因为我上文也提到，如果用6份相同样品来考查，每个样品只进一次，就不会多出那个杂质！
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3楼2012-12-14 21:48:09
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功夫熊猫wzmc

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 金币+1, 谢谢应助 2012-12-14 22:03:41
你最好在考察一下主成分含量的减少情况，以及杂质的增加情况，如果RSD都在2%以下那么溶液稳定
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4楼2012-12-14 21:59:05
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hdswyjs

铁虫 (初入文坛)
★
古可ぷ: 金币+1, 欢迎探讨 2012-12-15 16:30:45
那请问同一进样瓶样品重复进样是否也产生这种现象（第二针小于2小时吧？），后几针杂质的峰面积比较固定吗？这个峰在其他试验比如强降解试验等条件是否出现呢？
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5楼2012-12-15 08:09:12
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liuyanni2838

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hdswyjs at 2012-12-15 08:09:12
那请问同一进样瓶样品重复进样是否也产生这种现象（第二针小于2小时吧？），后几针杂质的峰面积比较固定吗？这个峰在其他试验比如强降解试验等条件是否出现呢？

就是同一进样瓶样品重复进样会出现这个情况，从第二针开始峰面积固定，在强降解试验中并未发现这个峰！
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6楼2012-12-17 20:52:18
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zihuadd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
marktiger: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-12-19 09:53:13
看楼主的描述，是不是这样？
你分别拿同一个溶液的六个样到不同机器上进，每个机器都是第一针没有峰，而后面的样品都有，且大小不变。
那么是那六个样的首次进样时间都与0小时比间隔时间都固定吗？后续进针每个样品的进样间隔都一样吗？
如果是这样的，那么怀疑是不是色谱柱中残留的成分，由于其出峰时间比较长，所以落到下一针图谱中了。
供参考！
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7楼2012-12-18 08:53:27
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
marktiger: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-12-19 09:53:21
liuyanni2838: 金币+1, ★有帮助 2012-12-25 19:22:10
liuyanni2838: 金币+1 2012-12-25 19:27:12
就目前情况看，楼主的供试品溶液是稳定的。
造成同一瓶重复进样出现杂峰，因为已经排除了溶液不稳定（不同瓶不同时间进样无新杂峰），猜测可能是进样导致的，比如进样针引入污染或进样针与样品接触后导致了某些杂质的生成。
仅参考，希望有帮助。
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8楼2012-12-18 11:11:46
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liuyanni2838

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zihuadd at 2012-12-18 08:53:27
看楼主的描述，是不是这样？
你分别拿同一个溶液的六个样到不同机器上进，每个机器都是第一针没有峰，而后面的样品都有，且大小不变。
那么是那六个样的首次进样时间都与0小时比间隔时间都固定吗？后续进针每个样 ...

按照溶液稳定性的方法来做，除了0小时，以后的时间点都有峰，保留时间与封面积一样；若将同一份溶液取若干份放在不同位置进行溶液稳定性，即每个样品只进样一次，则所有色谱图中，均不出现上述的情况。
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9楼2012-12-25 19:27:04
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robortdong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

根据楼主提供的情况，做一点猜测。是不是你的洗针溶剂会和供试溶剂发生反应，生成了新的杂质？要不你换下洗针溶剂试试
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10楼2012-12-25 21:54:06
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