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byg1991

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[求助] 主峰前杂质与主峰分不开怎么办啊

我现在在做一对对映体的含量，为了达到标准所规定的时间，C18柱要把流速升到2.0ml/min,但是对柱子伤害太大了，所以试了短柱，发现主峰前杂质与主峰完全分不开啊，绝大部分包裹在第一个主峰里，求助我应该怎么办啊

注：含量是有标准的，除了流速和C18柱子的长短没有规定其他都规定了。。

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我是来打酱油的~

1楼 2012-12-21 17:07:45

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乐乐雪兔

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
byg1991: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-12-24 08:42:52

引用回帖:

17楼: Originally posted by byg1991 at 2012-12-23 20:08:32
我刚进公司做研发，各种不懂啊至于原研标准，它是用的手性柱(该药为对映异构体，标准中并未要求二者完全分离)，而进口标准上要求用C18。。领导说按标准来，但是标准中其他的都规定了各种郁闷...

给你些建议和思路：
1、配一系统适用性溶液，按照原研标准，记录色谱图，看一下分离度，分离度合格，直接照搬原研，如果不合格，进行下一步；
2、照原研标准，进行系统耐用性试验：分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20％以及采用三根不同品牌或者批号的色谱柱进行测定时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。
3，如果进行完上述试验，你应该能够发现规律，找到怎么调整色谱条件才能不受干扰，最终找到适合你公司样品检验的色谱条件
4、用初步确定的方法，进行样品（原料药，自制，对照药，空白辅料）的降解试验，只要产生的杂质能够完全检出，可以进行下一步验证。
5、该色谱条件已经与原研标准不符了，就要进行方法验证了，什么准确度、专属性、精密度、线性、定量限、检测限、溶液稳定性。这些都做完了，而且数据合理，方法就OK。