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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】药物峰与杂质峰分不开
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liunianlhm

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】药物峰与杂质峰分不开 已有6人参与

各位高手，我做生物样品的时候出现一个问题，药物水溶性的，已经把比例调到了甲醇：0.3%HAc=80：20和90：10以及90.5：9.5，仍然分不开药物峰和样品杂质峰。这三种条件下，药物出峰时间分别为3.7和4.6分钟左右。甲醇：水=90：10，也分不开，TR=6min，且峰型还拖尾。文献里有只用盐溶液做流动相的，我不敢这么弄，怕把柱子毁了。。。
     请教各位高手，有没有什么办法把我药物和杂质峰分开呢？我的柱子是Inersil ods-3的，不知道能不能承受再高比例水相的乙酸了~~~~~说明书上也没有写这个~~~~~
    谢谢各位~~~~~
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1楼 2010-07-20 20:05:19
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novus

铁杆木虫 (著名写手)
liunianlhm(金币+1): 2010-07-26 18:31:34
盐酸溶液做流动相也可以的吧，只要你的流动相pH值不超过色谱柱的使用范围即可。

有想法就大胆去做，实验是做出来的，不是想出来。

（ps：楼主是不是把有机相和水相的比例写反了？）
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别太放肆，没什么用！
2楼2010-07-26 10:38:55
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rryfb

新虫 (初入文坛)
liunianlhm(金币+1): 2010-07-26 18:31:45
只用盐做流动相没啥不可以的，用完及时冲就行了。
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3楼2010-07-26 13:51:53
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
liunianlhm(金币+1):有什么办法延长这个时间呢？而且延长那么多？我没法再加碱了，这个已经PH中性了，这个柱子不支持碱好像 2010-07-26 18:33:10
药物出峰时间分别为3.7和4.6分钟左右...问题就在这里，把时间延长到10-12分钟就好了，哪有3,4分钟出峰的，你做出来3,4分钟出峰发文章人家都不要
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
4楼2010-07-26 14:09:17
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
换成乙腈水，拖尾是ph值不对
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
5楼2010-07-26 18:35:23
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liunianlhm

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-07-26 18:35:23:
换成乙腈水，拖尾是ph值不对

没试过乙腈-水体系的，只想着能用甲醇就尽量甲醇吧。
拖尾是PH不对，你说的对，呵呵，我换成酸性的流动相了，拖尾情况就好了一些~~~~~
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6楼2010-07-26 18:45:07
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liunianlhm

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liunianlhm at 2010-07-26 18:45:07:


没试过乙腈-水体系的，只想着能用甲醇就尽量甲醇吧。
拖尾是PH不对，你说的对，呵呵，我换成酸性的流动相了，拖尾情况就好了一些~~~~~

那除了换乙腈水体系，还有别的方法吗？
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7楼2010-07-26 18:45:42
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lingshike

木虫 (正式写手)
liunianlhm(金币+1): 2010-07-26 19:48:19
这种情况，我建议还是用缓冲盐，流动相的ph不同，样品的保留时间会发生很大的变化！尤其是你的目标药物是水溶性的，目标药物如果是只溶于酸或者只溶于碱，这种情况流动相的改变对目标峰的保留时间变化更大.
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8楼2010-07-26 19:11:21
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liunianlhm

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lingshike at 2010-07-26 19:11:21:
这种情况，我建议还是用缓冲盐，流动相的ph不同，样品的保留时间会发生很大的变化！尤其是你的目标药物是水溶性的，目标药物如果是只溶于酸或者只溶于碱，这种情况流动相的改变对目标峰的保留时间变化更大.

对，我的药物溶于水，但是在酸里面溶解性更好，应该是造成保留时间提前的重要原因吧。你的意思是不加酸，不加有机相，只用盐溶液做流动相？
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9楼2010-07-26 19:49:37
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damuzhi818

木虫 (正式写手)
将流动相极性降低，延长时间试试。
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寒山问拾得曰：“世人谤我、欺我、辱我、笑我、轻我、贱我、厌我、骗我，如何处治乎” 拾得云：“只是忍他、让他、由他、避他、耐他、敬他、不要理他。且待几年
10楼2010-07-27 22:39:48
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