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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 主峰前杂质与主峰分不开怎么办啊
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byg1991

铜虫 (初入文坛)

[求助] 主峰前杂质与主峰分不开怎么办啊

我现在在做一对对映体的含量，为了达到标准所规定的时间，C18柱要把流速升到2.0ml/min,但是对柱子伤害太大了，所以试了短柱，发现主峰前杂质与主峰完全分不开啊，绝大部分包裹在第一个主峰里，求助我应该怎么办啊
注：含量是有标准的，除了流速和C18柱子的长短没有规定其他都规定了。。
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我是来打酱油的~
1楼 2012-12-21 17:07:45
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

乐乐雪兔

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
byg1991: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-12-24 08:42:52
引用回帖:
17楼: Originally posted by byg1991 at 2012-12-23 20:08:32
我刚进公司做研发，各种不懂啊 至于原研标准，它是用的手性柱(该药为对映异构体，标准中并未要求二者完全分离)，而进口标准上要求用C18。。 领导说按标准来，但是标准中其他的都规定了 各种郁闷...

给你些建议和思路：
1、配一系统适用性溶液，按照原研标准，记录色谱图，看一下分离度，分离度合格，直接照搬原研，如果不合格，进行下一步；
2、照原研标准，进行系统耐用性试验：分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20％以及采用三根不同品牌或者批号的色谱柱进行测定时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。
3，如果进行完上述试验，你应该能够发现规律，找到怎么调整色谱条件才能不受干扰，最终找到适合你公司样品检验的色谱条件
4、用初步确定的方法，进行样品（原料药，自制，对照药，空白辅料）的降解试验，只要产生的杂质能够完全检出，可以进行下一步验证。
5、该色谱条件已经与原研标准不符了，就要进行方法验证了，什么准确度、专属性、精密度、线性、定量限、检测限、溶液稳定性。这些都做完了，而且数据合理，方法就OK。
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好好学习专业知识······
18楼2012-12-24 00:25:19
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普通回帖

czfscf

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-22 11:05:02
byg1991: 金币+1, ★有帮助 2012-12-22 13:57:27
那就适当降低流速啊 再用C18柱子
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Ecological Genomics；the scientific walking hormone
2楼2012-12-21 17:29:10
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byg1991

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by czfscf at 2012-12-21 17:29:10
那就适当降低流速啊 再用C18柱子

可是降低流速它出峰时间就推迟了啊 标准要求在那个时间出峰的。。怎么办呢？
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我是来打酱油的~
3楼2012-12-22 09:50:37
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czfscf

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-22 11:05:05
那就改变下流动相的极性啊 或者柱温降个几度
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Ecological Genomics；the scientific walking hormone
4楼2012-12-22 11:01:54
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乐乐雪兔

金虫 (小有名气)
建议换不同品牌的c 18色谱柱试下吧。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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好好学习专业知识······
5楼2012-12-22 11:57:47
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byg1991

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 乐乐雪兔 at 2012-12-22 11:57:47
建议换不同品牌的c 18色谱柱试下吧。

是有可以分开杂质与主峰的C18柱，但是流速几乎都是2.0ml/min，这么大的流速对柱子伤害太大了 我就是想寻求正常流速，如1.0ml/min 左右的，并且可以把它们分离开的
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我是来打酱油的~
6楼2012-12-22 13:57:00
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byg1991

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by czfscf at 2012-12-22 11:01:54
那就改变下流动相的极性啊 或者柱温降个几度

可是它是6类药，已有标准的，可以改变标准中的其他条件吗？
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我是来打酱油的~
7楼2012-12-22 13:58:30
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hanhancy

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
byg1991: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-12-22 14:56:22
短柱，适当减少有机相的量。
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8楼2012-12-22 14:17:12
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byg1991

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by hanhancy at 2012-12-22 14:17:12
短柱，适当减少有机相的量。

好的 我试试看
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我是来打酱油的~
9楼2012-12-22 14:28:05
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功夫熊猫wzmc

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做仿制药是仿方法而不是仿标准。可以对流速，流动相pH，组成比例，柱子进行调整最终目的将主峰与杂质分开，最后进行验证就可以了。
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10楼2012-12-22 23:02:57
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