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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱药物残留
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

[求助] 色谱柱药物残留

最近做四环素类的血药浓度测定，发现空白有药物残留。试过用流动相B相、甲醇水、甲醇冲洗，都没有大的改观。

各位高手有没有关于药物在色谱柱上吸附，冲洗不下来的解决经验？

而且，这个流动相既然能把药物成分洗脱出来，又怎么会有一部分在柱子上下不来嗯？
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1楼 2013-01-31 09:00:31
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
akosrios: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-01-31 09:29:57
残留情况会有，但一般也都是发生在柱子用了很多次，且没有冲洗得很彻底的情况下。你要确定是因为色谱柱残留么？看看是不是进样器？洗针液？样品瓶？或者是空白本身此处就有峰？
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akosrios
1234
2楼2013-01-31 09:21:36
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2013-01-31 09:21:36
残留情况会有，但一般也都是发生在柱子用了很多次，且没有冲洗得很彻底的情况下。你要确定是因为色谱柱残留么？看看是不是进样器？洗针液？样品瓶？或者是空白本身此处就有峰？

柱子做了一百多个样，就成这样了

基本是确定色谱柱问题了，以为换个新柱子，空白是没有峰的

现在不明白的是，既然这个药物可以被洗脱出来（空白出峰），为什么用大比例有机相和甲醇却冲不干净呢
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3楼2013-01-31 09:25:45
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-31 10:22:22
akosrios: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-01-31 11:08:59
楼主用的是C18柱吧？  药物残留一般的解决方法就是冲洗柱子。 您可以逐渐改变有机相和水溶液的配比（即加大有机相的比例），最后加大到用纯有机相冲洗，冲洗速度不可过快，用较慢的流速冲洗（如0.3mL每分钟），冲洗柱子的时间不可过短，慢慢冲，应该会好的。若是还没有改善，是否考虑样品中其他杂志的干扰？？也可以倒冲一下柱子但是流速要慢下来，否则将填料冲掉，柱效会降低的~~ 您可以试一下   希望能帮到您~~
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4楼2013-01-31 09:32:38
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-31 09:25:45
柱子做了一百多个样，就成这样了

基本是确定色谱柱问题了，以为换个新柱子，空白是没有峰的

现在不明白的是，既然这个药物可以被洗脱出来（空白出峰），为什么用大比例有机相和甲醇却冲不干净呢...

确实，理论上是应该都能冲洗下来，但是实际上一个品种用的时间长了，就是会出现残留，而且仅用流动相不容易冲洗干净。冲柱子也是门学问啊，你可以针对你的残留物的属性，选择其它洗脱能力大一些或溶解度好一些溶剂来冲，像3楼说的那样，小流速长时间，变换极性来冲。有时冲一些顽固性残留还需要动用到一些特殊的试剂。
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1234
5楼2013-01-31 10:42:31
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wddmq at 2013-01-31 10:42:31
确实，理论上是应该都能冲洗下来，但是实际上一个品种用的时间长了，就是会出现残留，而且仅用流动相不容易冲洗干净。冲柱子也是门学问啊，你可以针对你的残留物的属性，选择其它洗脱能力大一些或溶解度好一些溶剂 ...

可是试试这么处理

但是做100个样就这么处理一回也不是办法。。。

难道是四环素与硅胶结合了一部分？
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6楼2013-01-31 11:16:11
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heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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akosrios: 金币+5, ★有帮助 2013-01-31 14:19:25
取下色谱柱…冲洗自动进样器六通进样阀…如此类推…分段冲洗…甲醇水递度冲洗…乙腈水递度冲洗…若还不行…参照有关色谱柱再生操作…若还不行请工程师维护吧…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2013-01-31 12:35:05
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by heyo_123 at 2013-01-31 12:35:05
取下色谱柱…冲洗自动进样器六通进样阀…如此类推…分段冲洗…甲醇水递度冲洗…乙腈水递度冲洗…若还不行…参照有关色谱柱再生操作…若还不行请工程师维护吧…
...

现在基本确定是色谱柱残留了

只是想找找解决的方法，厂家的再生柱子方法没办法应用到持续的试验中。。毕竟是有大量样品要做的，每100个样就再生一次柱子不太现实。。
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8楼2013-01-31 14:22:01
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fengxy_00

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
akosrios: 金币+6, ★有帮助 2013-02-01 19:36:23
用色谱级异丙醇，低流速冲洗，试试
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9楼2013-01-31 14:29:27
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yutian0yu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
akosrios: 金币+5, ★有帮助 2013-02-01 19:36:36
楼主可以试试加预柱或保护柱啊，买和你柱子同样规格的。。不行了就只要换个新的预柱。。这样让柱子用的更就了。又节省了成本。。。
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希望你过的好
10楼2013-01-31 23:33:11
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