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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

[求助] 色谱柱药物残留

最近做四环素类的血药浓度测定,发现空白有药物残留。试过用流动相B相、甲醇水、甲醇冲洗,都没有大的改观。

各位高手有没有关于药物在色谱柱上吸附,冲洗不下来的解决经验?

而且,这个流动相既然能把药物成分洗脱出来,又怎么会有一部分在柱子上下不来嗯?


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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2013-01-31 09:21:36
残留情况会有,但一般也都是发生在柱子用了很多次,且没有冲洗得很彻底的情况下。你要确定是因为色谱柱残留么?看看是不是进样器?洗针液?样品瓶?或者是空白本身此处就有峰?

柱子做了一百多个样,就成这样了

基本是确定色谱柱问题了,以为换个新柱子,空白是没有峰的

现在不明白的是,既然这个药物可以被洗脱出来(空白出峰),为什么用大比例有机相和甲醇却冲不干净呢
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2013-01-31 09:25:45
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
akosrios: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-01-31 09:29:57
残留情况会有,但一般也都是发生在柱子用了很多次,且没有冲洗得很彻底的情况下。你要确定是因为色谱柱残留么?看看是不是进样器?洗针液?样品瓶?或者是空白本身此处就有峰?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

1234
2楼2013-01-31 09:21:36
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-01-31 10:22:22
akosrios: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-01-31 11:08:59
楼主用的是C18柱吧?  药物残留一般的解决方法就是冲洗柱子。 您可以逐渐改变有机相和水溶液的配比(即加大有机相的比例),最后加大到用纯有机相冲洗,冲洗速度不可过快,用较慢的流速冲洗(如0.3mL每分钟),冲洗柱子的时间不可过短,慢慢冲,应该会好的。若是还没有改善,是否考虑样品中其他杂志的干扰??也可以倒冲一下柱子但是流速要慢下来,否则将填料冲掉,柱效会降低的~~ 您可以试一下   希望能帮到您~~
4楼2013-01-31 09:32:38
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-31 09:25:45
柱子做了一百多个样,就成这样了

基本是确定色谱柱问题了,以为换个新柱子,空白是没有峰的

现在不明白的是,既然这个药物可以被洗脱出来(空白出峰),为什么用大比例有机相和甲醇却冲不干净呢...

确实,理论上是应该都能冲洗下来,但是实际上一个品种用的时间长了,就是会出现残留,而且仅用流动相不容易冲洗干净。冲柱子也是门学问啊,你可以针对你的残留物的属性,选择其它洗脱能力大一些或溶解度好一些溶剂来冲,像3楼说的那样,小流速长时间,变换极性来冲。有时冲一些顽固性残留还需要动用到一些特殊的试剂。
1234
5楼2013-01-31 10:42:31
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