应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱柱效降低应该如何补救呢？
191/2返回列表12下一页
查看: 4023  |  回复: 18
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

Elliza

金虫 (正式写手)

[求助] 色谱柱柱效降低应该如何补救呢？

我用的色谱柱是Waters的C18柱，4.6mm*100mm，粒径是3.5微米。我平时做实验用的流动相是乙腈和盐溶液。最近做实验时发现出的峰形不是很好看，有点儿变形。希望得到大家的帮助！谢谢！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
无论做什么，记得为自己而做，就会毫无怨言！
1楼 2011-07-18 17:37:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Elliza

金虫 (正式写手)
根据色谱柱使用说明，测得此色谱柱现在柱效大约为3900，而说明书给的柱效应为13900，柱效降低了将近10000，所以希望得到大家关于色谱柱柱效降低的相关补救措施！不胜感激！
赞一下 回复此楼
无论做什么，记得为自己而做，就会毫无怨言！
2楼2011-07-18 17:39:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fgy20045832

木虫 (正式写手)

致良知，知行合一

【答案】应助回帖

Elliza(金币+2): 好的，我用您给的方法试试吧！ 2011-07-18 19:20:29
柱效随着你使用时间的累积肯定会降低的，不过一般都是在5000以上就能接受。
你平时用缓冲盐和乙腈作流动相，估计是盐的残留多了，你可以再生一下
再生溶剂：蒸馏水←→甲醇（也可以使用异丙醇）最好是梯度冲洗
柱子的贮存：色谱柱用甲醇冲洗，柱子不能贮存在水或水性溶剂中。
赞一下 回复此楼
通往天堂的路，正在修葺中...
3楼2011-07-18 19:03:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

Elliza(金币+1): 好的，您的建议我会试试的！ 2011-07-18 22:10:32
将进口端的柱头卸下来，超声试试有没有用！
赞一下 回复此楼
永远不要带着问题去找你的上司！
4楼2011-07-18 21:28:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiao727

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

Elliza(金币+1): 好的，谢谢啦！ 2011-07-18 22:10:51
估计是柱头有盐析出，柱子遭污染了。用水-有机相梯度反复冲看看行不。C18柱使用缓冲盐后，可以先用低浓度有机相或纯化水冲洗，再慢慢过渡到高浓度有机相；使用前也可以先用低浓度有机相或水过渡一下
赞一下 回复此楼
一切都会好的
5楼2011-07-18 21:58:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

songxj5277

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

柱效下降确实很多，如果时间用长了，一般冲洗再生方法效果不理想时可以考虑柱子反接，以新柱方法处理柱子后考查。
赞一下 回复此楼
6楼2011-07-19 09:40:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

duanwei362

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

Elliza(金币+1): 谢谢！ 2011-07-20 14:43:40
1.长时间使用柱子柱效降低是必然的，建议查看实验记录柱效降低是突然性的还是长时间才造成的，如果是时间太长了应该难以救回了，如果是突然造成的，你要找到原因是因为使用别的一些物质还是使用不当造成的，如果是因为使用高盐相的物质，那就如前面的人所说的，按从低有机相（色谱甲醇和纯水）至高有机相梯度冲洗（可以冲洗1-3天），注意低有机相时水相千万别高于95%（有机相不能低于5%），那样会造成新的损害，如果是一些特殊物质具体是什么您可以自己查到，就要对症下药把那种物质用洗脱能力强的流动相冲洗出来就好了，注意别接检测器就是的。
赞一下 回复此楼
7楼2011-07-19 10:29:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linnachem

木虫 (小有名气)
我也遇到这样的问题，借楼主的地盘交流一下！
赞一下 回复此楼
8楼2011-07-19 11:03:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linnachem

木虫 (小有名气)
我之前曾用乙酸乙酯和异丙醇来冲洗，可是冲洗完以后压力比以前的高了好多，不知道是什么原因啊！很是郁闷1
赞一下 回复此楼
9楼2011-07-19 11:05:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

理论塔板数降低原因是因为色谱峰变宽了，如果色谱柱的压力没有大的变化，拆柱筛板超声效果不大，建议，先用水相多的冲，再用有机相多的低流速过夜，第二天测一下柱效；效果不大的话，就反冲正用，实在不行那就反冲反用。
赞一下 回复此楼
海阔凭鱼跃，天高任鸟飞！
10楼2011-07-19 13:46:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Elliza 的主题更新
191/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化学调剂0703 +8 啊我我的 2026-03-11 8/400 2026-03-16 17:23 by 我的船我的海
[考研] 070300化学学硕求调剂 +6 太想进步了0608 2026-03-16 6/300 2026-03-16 16:13 by kykm678
[考研] 材料与化工求调剂 +3 为学666 2026-03-16 3/150 2026-03-16 15:09 by 加号+
[考研] 309求调剂 +5 花与叶@ 2026-03-10 5/250 2026-03-16 14:13 by 哦哦123
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 【0703化学调剂】-一志愿华中师范大学-六级475 +5 Becho359 2026-03-11 5/250 2026-03-14 11:35 by 哦哦123
[考研] 0703求调剂 +7 jtyq001 2026-03-10 7/350 2026-03-14 01:06 by JourneyLucky
[基金申请] 有必要更换申报口吗 20+3 fannyamoy 2026-03-11 3/150 2026-03-14 00:52 by zhanghaozhu
[考研] 26考研调剂 +3 ying123. 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:18 by JourneyLucky
[考研] 327求调剂 +4 Ffff03 2026-03-10 4/200 2026-03-14 00:17 by JourneyLucky
[考研] 复试调剂 +9 Copy267 2026-03-10 9/450 2026-03-13 23:45 by userper
[考研] 材料与化工（0856）304求B区调剂 +6 邱gl 2026-03-12 7/350 2026-03-13 23:24 by 邱gl
[考研] 304求调剂 +6 Mochaaaa 2026-03-12 7/350 2026-03-13 22:18 by 星空星月
[考研] 336求调剂 +6 Iuruoh 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:06 by JourneyLucky
[考研] 材料工程调剂 +9 咪咪空空 2026-03-12 9/450 2026-03-13 22:05 by 星空星月
[考研] 304求调剂 +7 7712b 2026-03-13 7/350 2026-03-13 21:42 by peike
[考研] 工科，求调剂 +3 我887 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:39 by JourneyLucky
[考研] 材料301分求调剂 +5 Liyouyumairs 2026-03-12 5/250 2026-03-13 14:42 by JourneyLucky
[考研] 0856化工原理 +6 z2839474511 2026-03-10 6/300 2026-03-13 10:41 by houyaoxu
[考研] 296求调剂 +3 大口吃饭 身体健 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:31 by 学员8dgXkO
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭