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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱柱效降低应该如何补救呢？
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Elliza

金虫 (正式写手)

[求助] 色谱柱柱效降低应该如何补救呢？

我用的色谱柱是Waters的C18柱，4.6mm*100mm，粒径是3.5微米。我平时做实验用的流动相是乙腈和盐溶液。最近做实验时发现出的峰形不是很好看，有点儿变形。希望得到大家的帮助！谢谢！
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无论做什么，记得为自己而做，就会毫无怨言！
1楼 2011-07-18 17:37:36
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xiao727

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

Elliza(金币+1): 好的，谢谢啦！ 2011-07-18 22:10:51
估计是柱头有盐析出，柱子遭污染了。用水-有机相梯度反复冲看看行不。C18柱使用缓冲盐后，可以先用低浓度有机相或纯化水冲洗，再慢慢过渡到高浓度有机相；使用前也可以先用低浓度有机相或水过渡一下
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一切都会好的
5楼2011-07-18 21:58:27
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Elliza

金虫 (正式写手)
根据色谱柱使用说明，测得此色谱柱现在柱效大约为3900，而说明书给的柱效应为13900，柱效降低了将近10000，所以希望得到大家关于色谱柱柱效降低的相关补救措施！不胜感激！
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无论做什么，记得为自己而做，就会毫无怨言！
2楼2011-07-18 17:39:42
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fgy20045832

木虫 (正式写手)

致良知，知行合一

【答案】应助回帖

Elliza(金币+2): 好的，我用您给的方法试试吧！ 2011-07-18 19:20:29
柱效随着你使用时间的累积肯定会降低的，不过一般都是在5000以上就能接受。
你平时用缓冲盐和乙腈作流动相，估计是盐的残留多了，你可以再生一下
再生溶剂：蒸馏水←→甲醇（也可以使用异丙醇）最好是梯度冲洗
柱子的贮存：色谱柱用甲醇冲洗，柱子不能贮存在水或水性溶剂中。
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通往天堂的路，正在修葺中...
3楼2011-07-18 19:03:33
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

Elliza(金币+1): 好的，您的建议我会试试的！ 2011-07-18 22:10:32
将进口端的柱头卸下来，超声试试有没有用！
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永远不要带着问题去找你的上司！
4楼2011-07-18 21:28:47
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