应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱药物残留
101/1返回列表
查看: 1871  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

[求助] 色谱柱药物残留

最近做四环素类的血药浓度测定，发现空白有药物残留。试过用流动相B相、甲醇水、甲醇冲洗，都没有大的改观。

各位高手有没有关于药物在色谱柱上吸附，冲洗不下来的解决经验？

而且，这个流动相既然能把药物成分洗脱出来，又怎么会有一部分在柱子上下不来嗯？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
1楼 2013-01-31 09:00:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
akosrios: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-01-31 09:29:57
残留情况会有，但一般也都是发生在柱子用了很多次，且没有冲洗得很彻底的情况下。你要确定是因为色谱柱残留么？看看是不是进样器？洗针液？样品瓶？或者是空白本身此处就有峰？
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

akosrios
1234
2楼2013-01-31 09:21:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2013-01-31 09:21:36
残留情况会有，但一般也都是发生在柱子用了很多次，且没有冲洗得很彻底的情况下。你要确定是因为色谱柱残留么？看看是不是进样器？洗针液？样品瓶？或者是空白本身此处就有峰？

柱子做了一百多个样，就成这样了

基本是确定色谱柱问题了，以为换个新柱子，空白是没有峰的

现在不明白的是，既然这个药物可以被洗脱出来（空白出峰），为什么用大比例有机相和甲醇却冲不干净呢
赞一下 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2013-01-31 09:25:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

圆圆李猪

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-31 10:22:22
akosrios: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-01-31 11:08:59
楼主用的是C18柱吧？  药物残留一般的解决方法就是冲洗柱子。 您可以逐渐改变有机相和水溶液的配比（即加大有机相的比例），最后加大到用纯有机相冲洗，冲洗速度不可过快，用较慢的流速冲洗（如0.3mL每分钟），冲洗柱子的时间不可过短，慢慢冲，应该会好的。若是还没有改善，是否考虑样品中其他杂志的干扰？？也可以倒冲一下柱子但是流速要慢下来，否则将填料冲掉，柱效会降低的~~ 您可以试一下   希望能帮到您~~
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2013-01-31 09:32:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-31 09:25:45
柱子做了一百多个样，就成这样了

基本是确定色谱柱问题了，以为换个新柱子，空白是没有峰的

现在不明白的是，既然这个药物可以被洗脱出来（空白出峰），为什么用大比例有机相和甲醇却冲不干净呢...

确实，理论上是应该都能冲洗下来，但是实际上一个品种用的时间长了，就是会出现残留，而且仅用流动相不容易冲洗干净。冲柱子也是门学问啊，你可以针对你的残留物的属性，选择其它洗脱能力大一些或溶解度好一些溶剂来冲，像3楼说的那样，小流速长时间，变换极性来冲。有时冲一些顽固性残留还需要动用到一些特殊的试剂。
赞一下 回复此楼
1234
5楼2013-01-31 10:42:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wddmq at 2013-01-31 10:42:31
确实，理论上是应该都能冲洗下来，但是实际上一个品种用的时间长了，就是会出现残留，而且仅用流动相不容易冲洗干净。冲柱子也是门学问啊，你可以针对你的残留物的属性，选择其它洗脱能力大一些或溶解度好一些溶剂 ...

可是试试这么处理

但是做100个样就这么处理一回也不是办法。。。

难道是四环素与硅胶结合了一部分？
赞一下 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
6楼2013-01-31 11:16:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
akosrios: 金币+5, ★有帮助 2013-01-31 14:19:25
取下色谱柱…冲洗自动进样器六通进样阀…如此类推…分段冲洗…甲醇水递度冲洗…乙腈水递度冲洗…若还不行…参照有关色谱柱再生操作…若还不行请工程师维护吧…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
7楼2013-01-31 12:35:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by heyo_123 at 2013-01-31 12:35:05
取下色谱柱…冲洗自动进样器六通进样阀…如此类推…分段冲洗…甲醇水递度冲洗…乙腈水递度冲洗…若还不行…参照有关色谱柱再生操作…若还不行请工程师维护吧…
...

现在基本确定是色谱柱残留了

只是想找找解决的方法，厂家的再生柱子方法没办法应用到持续的试验中。。毕竟是有大量样品要做的，每100个样就再生一次柱子不太现实。。
赞一下 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
8楼2013-01-31 14:22:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fengxy_00

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
akosrios: 金币+6, ★有帮助 2013-02-01 19:36:23
用色谱级异丙醇，低流速冲洗，试试
赞一下 回复此楼
9楼2013-01-31 14:29:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yutian0yu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
akosrios: 金币+5, ★有帮助 2013-02-01 19:36:36
楼主可以试试加预柱或保护柱啊，买和你柱子同样规格的。。不行了就只要换个新的预柱。。这样让柱子用的更就了。又节省了成本。。。
赞一下 回复此楼
希望你过的好
10楼2013-01-31 23:33:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 akosrios 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 293求调剂 +5 世界首富 2026-03-11 5/250 2026-03-17 10:16 by Sammy2
[考研] 267一志愿南京工业大学0817化工求调剂 +6 SUICHILD 2026-03-12 6/300 2026-03-17 09:24 by 雾散后相遇lc
[考研] 11408 一志愿西电，277分求调剂 +3 zhouzhen654 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:03 by laoshidan
[考研] 东南大学364求调剂 +5 JasonYuiui 2026-03-15 5/250 2026-03-16 21:28 by 木瓜膏
[考研] 0854控制工程 359求调剂 可跨专业 +3 626776879 2026-03-14 9/450 2026-03-16 17:42 by 626776879
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +5 d如愿上岸 2026-03-12 8/400 2026-03-16 15:19 by peike
[教师之家] 焦虑 +7 水冰月月野兔 2026-03-13 9/450 2026-03-16 10:00 by Quakerbird
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 297求调剂 +4 学海漂泊 2026-03-13 4/200 2026-03-14 11:51 by 热情沙漠
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-03-13 4/200 2026-03-14 08:37 by zhukairuo
[考研] 材料371求调剂 +9 鳄鱼? 2026-03-11 11/550 2026-03-13 22:53 by JourneyLucky
[考研] 332求调剂 +3 zjy101327 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:48 by JourneyLucky
[考研] 290求调剂 +9 ADT 2026-03-11 9/450 2026-03-13 21:55 by JourneyLucky
[考研] 333求调剂 +3 球球古力 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:27 by JourneyLucky
[考研] 材料工程调剂 +4 咪咪空空 2026-03-11 4/200 2026-03-13 19:57 by JourneyLucky
[考研] 274求调剂 +3 S.H1 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:15 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 程雨杭 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:06 by JourneyLucky
[考研] 0817化学工程与技术考研312分调剂 +3 T123 tt 2026-03-12 3/150 2026-03-13 10:49 by houyaoxu
[考研] 274求调剂0856材料化工 +12 z2839474511 2026-03-11 13/650 2026-03-13 10:39 by peike
[考博] 2026年博士申请 +3 QwQwQW10 2026-03-11 3/150 2026-03-12 17:58 by gxch43
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭