24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1948  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

[求助] 色谱柱药物残留

最近做四环素类的血药浓度测定,发现空白有药物残留。试过用流动相B相、甲醇水、甲醇冲洗,都没有大的改观。

各位高手有没有关于药物在色谱柱上吸附,冲洗不下来的解决经验?

而且,这个流动相既然能把药物成分洗脱出来,又怎么会有一部分在柱子上下不来嗯?


回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fengxy_00

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
akosrios: 金币+6, 有帮助 2013-02-01 19:36:23
用色谱级异丙醇,低流速冲洗,试试
9楼2013-01-31 14:29:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
akosrios: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-01-31 09:29:57
残留情况会有,但一般也都是发生在柱子用了很多次,且没有冲洗得很彻底的情况下。你要确定是因为色谱柱残留么?看看是不是进样器?洗针液?样品瓶?或者是空白本身此处就有峰?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

1234
2楼2013-01-31 09:21:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2013-01-31 09:21:36
残留情况会有,但一般也都是发生在柱子用了很多次,且没有冲洗得很彻底的情况下。你要确定是因为色谱柱残留么?看看是不是进样器?洗针液?样品瓶?或者是空白本身此处就有峰?

柱子做了一百多个样,就成这样了

基本是确定色谱柱问题了,以为换个新柱子,空白是没有峰的

现在不明白的是,既然这个药物可以被洗脱出来(空白出峰),为什么用大比例有机相和甲醇却冲不干净呢
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2013-01-31 09:25:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

圆圆李猪

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-01-31 10:22:22
akosrios: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-01-31 11:08:59
楼主用的是C18柱吧?  药物残留一般的解决方法就是冲洗柱子。 您可以逐渐改变有机相和水溶液的配比(即加大有机相的比例),最后加大到用纯有机相冲洗,冲洗速度不可过快,用较慢的流速冲洗(如0.3mL每分钟),冲洗柱子的时间不可过短,慢慢冲,应该会好的。若是还没有改善,是否考虑样品中其他杂志的干扰??也可以倒冲一下柱子但是流速要慢下来,否则将填料冲掉,柱效会降低的~~ 您可以试一下   希望能帮到您~~
4楼2013-01-31 09:32:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 290求调剂 +13 柯淮然 2026-04-12 15/750 2026-04-12 12:26 by laoshidan
[考研] 286求调剂 +26 Faune 2026-04-06 26/1300 2026-04-12 10:24 by lhj2009
[考研] 一志愿新疆大学085401,314分 +4 咔咔咔咔9 2026-04-05 4/200 2026-04-12 02:21 by 秋豆菜芽
[考研] 求调剂 +6 电气300求调剂不 2026-04-08 6/300 2026-04-11 20:14 by 逆水乘风
[考研] 269电子信息求调剂,可转专业 +11 独酌wl 2026-04-06 11/550 2026-04-11 11:12 by 逆水乘风
[考研] 288求调剂 +15 代fish 2026-04-09 16/800 2026-04-11 10:26 by wwj2530616
[考研] 调剂 +19 不逢春 2026-04-05 20/1000 2026-04-10 10:15 by may_新宇
[考研] 347材料专硕求调剂 +19 zj8215216 2026-04-06 19/950 2026-04-10 09:36 by 690616278
[考研] 070300化学 求调剂 +13 73372112 2026-04-08 13/650 2026-04-09 20:22 by maddjdld
[考研] 085801 总分275 本科新能源 求调剂 +8 bradoner 2026-04-08 9/450 2026-04-09 13:43 by only周
[考研] 求调剂 +8 吃口冰激凌 2026-04-07 8/400 2026-04-09 08:03 by 5268321
[考研] 327求调剂 +10 Xxjc1107. 2026-04-06 11/550 2026-04-09 01:21 by lature00
[考研] 材料调剂 +14 一样YWY 2026-04-06 14/700 2026-04-08 23:00 by 猪会飞
[考研] 材料与化工专硕306分找合适调剂 +27 沧海轻舟e 2026-04-06 28/1400 2026-04-08 22:06 by wdyheheeh
[考研] 277求调剂 +4 考研调剂lxh 2026-04-06 6/300 2026-04-08 10:40 by 逆水乘风
[考研] 085602调剂 初试总分335 +3 19123253302 2026-04-06 3/150 2026-04-07 18:00 by jp9609
[考研] 一志愿河北工业大学材料工程,初试344求专硕调剂 +6 15933906766 2026-04-05 6/300 2026-04-06 13:21 by 无际的草原
[考研] 319求调剂 +3 handrui 2026-04-05 3/150 2026-04-06 09:33 by jp9609
[考研] 283求调剂 +5 baiiyu 2026-04-05 6/300 2026-04-05 20:35 by 啵啵啵0119
[考研] 308求调剂 +3 终不似从前 2026-04-05 3/150 2026-04-05 20:07 by 啵啵啵0119
信息提示
请填处理意见