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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 如何冲洗色谱柱中残留的表面活性剂
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可米kemi

银虫 (小有名气)

[求助] 如何冲洗色谱柱中残留的表面活性剂

今天，听同学说色谱柱用了乳化剂（也就是表面活性剂）会对柱子的柱效有很大的损害。我现在做手性拆分的ODS柱，之前别人用表面活性剂做流动相用过。
    现在那个柱子有以下几个现象：1.用高比例的甲醇做流动相，柱压还算正常，但是用高比例的水，柱压就会缓慢升高；
    2.拆分结果不稳定，相同实验条件下，结果不同。
问题：
1.我是不是应该用高比例的水冲洗柱子，但曾经冲过，效果不大，是不是应该继续冲呢（因为表面活性剂溶于水），但是持续用高比例水冲太久会对柱子不好，那是不是应该用梯度冲久点呢？
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1楼 2011-06-12 22:31:52
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可米kemi(金币+15): 哦，多谢，不过这个足够长的时间是否需要好几天呢。因为同样的方法也用过，但是我一般最多冲几个小时，不敢日夜冲好几天。 2011-06-17 14:15:40
高比例的水（90%左右）冲足够长时间后，换高比例的有机溶剂冲足够长时间……
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一分耕耘，一分收获。
2楼2011-06-13 14:55:49
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jinglh8288 at 2011-06-13 14:55:49:
高比例的水（90%左右）冲足够长时间后，换高比例的有机溶剂冲足够长时间……

一般情况下几个小时足矣了，这样还不行，那我也不太清楚了……期待知道的帮忙解释一下吧！
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一分耕耘，一分收获。
3楼2011-06-20 08:04:57
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家
用90%的水冲柱子四小时左右，再换成纯甲醇冲四小时就OK了，我们以前也遇到过，这样冲就给冲过来了~~~
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jeffwh
belivemesuccess!!
4楼2011-06-20 08:42:53
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l777511b

金虫 (小有名气)
表面活性剂我曾做过！C18柱，出峰很快的，用楼上的方法，应该可以！

用甲醇加一定比例水冲洗即可。
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啥都懂一点，就是手太懒，不想做实验
5楼2011-06-20 09:20:45
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jeffwh

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by sdzktd at 2011-06-20 08:42:53
用90%的水冲柱子四小时左右，再换成纯甲醇冲四小时就OK了，我们以前也遇到过，这样冲就给冲过来了~~~

真的啊，我的是UPLC的C18色谱柱，被CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）污染了，是否可以采用同样的方式冲洗呢？
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切实可行
6楼2014-06-16 21:20:06
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家
引用回帖:
6楼: Originally posted by jeffwh at 2014-06-16 21:20:06
真的啊，我的是UPLC的C18色谱柱，被CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）污染了，是否可以采用同样的方式冲洗呢？...

可以的
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belivemesuccess!!
7楼2014-06-17 08:38:31
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jeffwh

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by sdzktd at 2014-06-17 08:38:31
可以的...

如果再前处理中参入了少许的Fe3+离子会对柱子有影响吗？最近柱子堵得厉害
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切实可行
8楼2014-06-17 14:34:22
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家
肯定影响，柱子里的填料表面的硅羟基或其他基团会和金属离子络合，长期会造成柱子永久性的破坏。
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belivemesuccess!!
9楼2014-06-18 09:41:28
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