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可米kemi

银虫 (小有名气)

[求助] 如何冲洗色谱柱中残留的表面活性剂

今天,听同学说色谱柱用了乳化剂(也就是表面活性剂)会对柱子的柱效有很大的损害。我现在做手性拆分的ODS柱,之前别人用表面活性剂做流动相用过。
    现在那个柱子有以下几个现象:1.用高比例的甲醇做流动相,柱压还算正常,但是用高比例的水,柱压就会缓慢升高;
    2.拆分结果不稳定,相同实验条件下,结果不同。
问题:
1.我是不是应该用高比例的水冲洗柱子,但曾经冲过,效果不大,是不是应该继续冲呢(因为表面活性剂溶于水),但是持续用高比例水冲太久会对柱子不好,那是不是应该用梯度冲久点呢?
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可米kemi(金币+15): 哦,多谢,不过这个足够长的时间是否需要好几天呢。因为同样的方法也用过,但是我一般最多冲几个小时,不敢日夜冲好几天。 2011-06-17 14:15:40
高比例的水(90%左右)冲足够长时间后,换高比例的有机溶剂冲足够长时间……
一分耕耘,一分收获。
2楼2011-06-13 14:55:49
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by jinglh8288 at 2011-06-13 14:55:49:
高比例的水(90%左右)冲足够长时间后,换高比例的有机溶剂冲足够长时间……

一般情况下几个小时足矣了,这样还不行,那我也不太清楚了……期待知道的帮忙解释一下吧!
一分耕耘,一分收获。
3楼2011-06-20 08:04:57
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

用90%的水冲柱子四小时左右,再换成纯甲醇冲四小时就OK了,我们以前也遇到过,这样冲就给冲过来了~~~

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

belivemesuccess!!
4楼2011-06-20 08:42:53
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l777511b

金虫 (小有名气)

表面活性剂我曾做过!C18柱,出峰很快的,用楼上的方法,应该可以!

用甲醇加一定比例水冲洗即可。
啥都懂一点,就是手太懒,不想做实验
5楼2011-06-20 09:20:45
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jeffwh

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by sdzktd at 2011-06-20 08:42:53
用90%的水冲柱子四小时左右,再换成纯甲醇冲四小时就OK了,我们以前也遇到过,这样冲就给冲过来了~~~

真的啊,我的是UPLC的C18色谱柱,被CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)污染了,是否可以采用同样的方式冲洗呢?
切实可行
6楼2014-06-16 21:20:06
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

引用回帖:
6楼: Originally posted by jeffwh at 2014-06-16 21:20:06
真的啊,我的是UPLC的C18色谱柱,被CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)污染了,是否可以采用同样的方式冲洗呢?...

可以的
belivemesuccess!!
7楼2014-06-17 08:38:31
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jeffwh

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by sdzktd at 2014-06-17 08:38:31
可以的...

如果再前处理中参入了少许的Fe3+离子会对柱子有影响吗?最近柱子堵得厉害
切实可行
8楼2014-06-17 14:34:22
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

肯定影响,柱子里的填料表面的硅羟基或其他基团会和金属离子络合,长期会造成柱子永久性的破坏。
belivemesuccess!!
9楼2014-06-18 09:41:28
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