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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 色谱柱冲洗问题
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黄小妹儿

铜虫 (小有名气)

[求助] 色谱柱冲洗问题

实验所用柱子前一次用的流动中有磷酸，但上次未用高浓度的水冲洗，现在是觉得柱子太脏，想冲干净，所用方法：先100%甲醇冲1小时，后乙腈冲1.5h，基线平后，换到100%甲醇（此时再次出现杂质峰），基线平后，用90%的甲醇冲洗时，又出现很多峰，且基线一直未平，现不知是何原因（或者我们这种冲柱子的方法是否也存在问题），请各位大侠指点，谢谢
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1楼 2012-07-20 15:41:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

youlandaling

铁杆木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你可以先用常规清洗，若不行再在常规清洗的基础上结合一下冲洗程序看看情况：
1,2为常规分析程序
3.20倍柱体积IPA
4.20倍柱体积正己烷或氯仿
5.20倍柱体积IPA
6.20倍柱体积MeOH/ACN
柱体积：V=0.68πr2L
r-内径（cm） L-长度（cm）
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21楼2012-08-31 16:59:10
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普通回帖

dingsmile

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-20 21:51:33
不知道 你这是毛细管电色谱柱 还是液相色谱柱 ，电色谱柱可以用手动泵用水冲洗隔夜再用，效果比较好
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学无止境
2楼2012-07-20 16:02:53
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黄小妹儿

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dingsmile at 2012-07-20 16:02:53
不知道 你这是毛细管电色谱柱 还是液相色谱柱 ，电色谱柱可以用手动泵用水冲洗隔夜再用，效果比较好

是液相色谱柱的，C18柱
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3楼2012-07-20 16:19:27
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-20 21:51:41
你是有磷酸还是磷酸盐呀？有盐的话最好是要用不含盐的流动相进行冲洗色谱柱，还有，冲洗的时候一般是按20-30倍柱体积为好，而不是按时间的。
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4楼2012-07-20 16:31:38
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黄小妹儿

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-20 16:31:38
你是有磷酸还是磷酸盐呀？有盐的话最好是要用不含盐的流动相进行冲洗色谱柱，还有，冲洗的时候一般是按20-30倍柱体积为好，而不是按时间的。

只是磷酸。我们现在一直在冲柱子，总是换一个比例就会出很多峰，请问这是咋回事呢。谢谢
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5楼2012-07-20 17:02:37
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-20 21:51:48
你不接柱子看看情况如何，确认是色谱柱的问题再去冲洗吧。如果确认是色谱柱的问题的话可以用IPA来冲洗过夜看看。
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6楼2012-07-20 19:40:43
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文少520

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-20 21:51:54
LZ的色谱柱是不是问题
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我是小虫，我要升级
7楼2012-07-20 21:29:18
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2012-07-21 09:50:47
会不会是样品中有水溶性物质吸附了？如果是的话不妨用10%甲醇-水冲冲看，你总用有机相冲洗也不能把水溶性物质冲出来啊……另外，6楼说的也很有道理啊，如果是管路污染了或者检测池污染了你这样冲效率很低啊。
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8楼2012-07-21 09:29:39
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TSRCD

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2012-07-22 00:27:56
最好是90%水冲一个钟，然后70甲醇，10甲醇，纯甲醇冲，这样好点，毕竟你里面的东西不明确，系统的冲下较好
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努力
9楼2012-07-21 10:24:44
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zhongqq

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2012-07-22 00:28:08
你的柱子用过含盐的流动相之后是不能直接用纯甲醇冲的，你现在这样，柱子里面可能已经有盐分析晶了，用5-10%的甲醇/水小流速持续冲个一天看看，能不能缓解。
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10楼2012-07-21 10:33:12
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