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llfeixia

银虫 (小有名气)

[求助] 正相色谱柱用后冲洗问题

最近做异构体,使用大赛路的AD-H色谱柱,流动相为:三氟乙酸-乙醇-正己烷(0.1:8:92)
样品配制为:取样品,加甲醇-乙醇(1:1)使溶解,然后加正几烷稀释至刻度
样品在甲醇中溶解性比较好,其余溶剂中都不好,请问这种情况下,用完之后短期保存的话用什么冲洗比较好?
流动相中有酸,若用乙醇-正己烷(1:9)或异丙醇-正己烷(1:9)冲洗的话,担心样品会在正己烷中析出;若加入甲醇冲洗的话担心会伤柱子,请问我该用什么冲洗啊?
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
最简单的方法就是查看购买色谱柱时里面附的说明书。如果没有可以查阅文献,还没有的话则使用以前我使用过的方法,先拿异丙醇冲洗,然后慢慢加大正己烷含量,直到100%,保存
2楼2013-11-18 20:46:50
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yjlrx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
分析样品的时候92%的正己烷可以洗脱,样品被洗脱出来后用90%的正己烷冲洗系统怕样品析出,哪儿来的样品。。。。。。
低浓度的甲醇混上高浓度乙醇冲系统,再用异丙醇冲吧,我觉得。
3楼2013-11-18 21:44:39
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llfeixia

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-11-18 20:46:50
最简单的方法就是查看购买色谱柱时里面附的说明书。如果没有可以查阅文献,还没有的话则使用以前我使用过的方法,先拿异丙醇冲洗,然后慢慢加大正己烷含量,直到100%,保存

说明书上说如果超过一周不使用的话,要用正己烷-异丙醇(9:1)冲洗保存,并没有说短期保存方法。请问这个文献主要是查哪一块的?
4楼2013-11-19 20:30:17
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llfeixia

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yjlrx at 2013-11-18 21:44:39
分析样品的时候92%的正己烷可以洗脱,样品被洗脱出来后用90%的正己烷冲洗系统怕样品析出,哪儿来的样品。。。。。。
低浓度的甲醇混上高浓度乙醇冲系统,再用异丙醇冲吧,我觉得。

谢谢帮助。打电话咨询了客服,他们建议用甲醇-乙醇-正己烷(5:15:80)冲洗,今天试了下,还不知道效果怎样
5楼2013-11-19 20:31:31
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by llfeixia at 2013-11-19 20:31:31
谢谢帮助。打电话咨询了客服,他们建议用甲醇-乙醇-正己烷(5:15:80)冲洗,今天试了下,还不知道效果怎样...

我们这边一般选择正己烷-异丙醇(9:1)保存的(主要是正相一般不用甲醇。。。)然后假如第二天继续使用,就用流动相中高比例的有机相100%保存。
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
6楼2013-11-20 09:19:36
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