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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 正相色谱柱用后冲洗问题
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llfeixia

银虫 (小有名气)

[求助] 正相色谱柱用后冲洗问题

最近做异构体，使用大赛路的AD-H色谱柱，流动相为:三氟乙酸-乙醇-正己烷（0.1：8：92）
样品配制为：取样品，加甲醇-乙醇（1：1）使溶解，然后加正几烷稀释至刻度
样品在甲醇中溶解性比较好，其余溶剂中都不好，请问这种情况下，用完之后短期保存的话用什么冲洗比较好？
流动相中有酸，若用乙醇-正己烷（1：9）或异丙醇-正己烷（1：9）冲洗的话，担心样品会在正己烷中析出；若加入甲醇冲洗的话担心会伤柱子，请问我该用什么冲洗啊？
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1楼 2013-11-18 17:09:04
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最简单的方法就是查看购买色谱柱时里面附的说明书。如果没有可以查阅文献，还没有的话则使用以前我使用过的方法，先拿异丙醇冲洗，然后慢慢加大正己烷含量，直到100%，保存
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2楼2013-11-18 20:46:50
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yjlrx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
分析样品的时候92%的正己烷可以洗脱，样品被洗脱出来后用90%的正己烷冲洗系统怕样品析出，哪儿来的样品。。。。。。
低浓度的甲醇混上高浓度乙醇冲系统，再用异丙醇冲吧，我觉得。
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3楼2013-11-18 21:44:39
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llfeixia

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-11-18 20:46:50
最简单的方法就是查看购买色谱柱时里面附的说明书。如果没有可以查阅文献，还没有的话则使用以前我使用过的方法，先拿异丙醇冲洗，然后慢慢加大正己烷含量，直到100%，保存

说明书上说如果超过一周不使用的话，要用正己烷-异丙醇（9:1）冲洗保存，并没有说短期保存方法。请问这个文献主要是查哪一块的？
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4楼2013-11-19 20:30:17
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llfeixia

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yjlrx at 2013-11-18 21:44:39
分析样品的时候92%的正己烷可以洗脱，样品被洗脱出来后用90%的正己烷冲洗系统怕样品析出，哪儿来的样品。。。。。。
低浓度的甲醇混上高浓度乙醇冲系统，再用异丙醇冲吧，我觉得。

谢谢帮助。打电话咨询了客服，他们建议用甲醇-乙醇-正己烷（5:15:80）冲洗，今天试了下，还不知道效果怎样
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5楼2013-11-19 20:31:31
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by llfeixia at 2013-11-19 20:31:31
谢谢帮助。打电话咨询了客服，他们建议用甲醇-乙醇-正己烷（5:15:80）冲洗，今天试了下，还不知道效果怎样...

我们这边一般选择正己烷-异丙醇（9:1）保存的（主要是正相一般不用甲醇。。。）然后假如第二天继续使用，就用流动相中高比例的有机相100%保存。
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
6楼2013-11-20 09:19:36
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