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zzy_569

金虫 (小有名气)

[求助] 色谱柱使用DMSO的问题

实验室使用的是ultimate 3000 液相色谱仪,柱子用的是戴安的c18色谱柱,5um。样品只溶于dmso,准备用dmso溶解样品,乙腈稀释进样。可以吗?会损坏柱子吗?
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YShadowY

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
release53: 金币+2, 新虫应助奖励,分析版期待更多的专业人员加入我们,(^o^)/~ 2013-08-19 09:46:10
zzy_569: 金币+4 2013-08-20 10:11:53
DMSO在低波长下有吸收的;也是强极性的溶剂,且有一定的氧化性,一般情况下是当柱压很高认为柱子很脏时不得以才考虑的冲柱溶剂,前辈经验多传DMSO对C18柱是有损伤的。
C18柱用DMSO溶解样品做测试,不是长久之计,一时权衡倒可考虑。
不舍不弃
2楼2013-08-19 09:28:02
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zzy_569

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by YShadowY at 2013-08-19 09:28:02
DMSO在低波长下有吸收的;也是强极性的溶剂,且有一定的氧化性,一般情况下是当柱压很高认为柱子很脏时不得以才考虑的冲柱溶剂,前辈经验多传DMSO对C18柱是有损伤的。
C18柱用DMSO溶解样品做测试,不是长久之计,一 ...

谢谢回复。 请问是不能用还是少用呢,dmso的浓度控制在多少呢?因为我是做药代动力学的,这个药除了dmso实在找不到别的溶剂。打电话问戴安的工程师,他们说是不能用dmso,不管浓度大小
3楼2013-08-19 09:33:28
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cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zzy_569: 金币+2 2013-08-20 10:12:02
DMSO作溶剂没有问题,用乙腈稀释一下。
但是不能作流动相。
4楼2013-08-19 12:50:45
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lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zzy_569: 金币+2 2013-08-20 10:12:06
这种情况可以用DMSO少量做溶剂,溶解后,再用流动相或乙腈定容就可以。
5楼2013-08-19 14:55:13
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zzy_569

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by cpuclz at 2013-08-19 12:50:45
DMSO作溶剂没有问题,用乙腈稀释一下。
但是不能作流动相。

如果流动相是百分之五的dmso乙腈溶液  问题大吗
6楼2013-08-19 15:34:27
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woniubaby

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zzy_569: 金币+6, ★★★很有帮助 2013-08-20 10:12:37
suruiqin: 金币+1, 感谢您的参与,辛苦了~ 2013-08-20 12:46:43
建议楼主先用最少量的DMSO将样品溶解,再用乙腈甲醇之类稀释到所需要的浓度,这是可以的。因为你的进样量一般会很少,20uL比如,用1mL的流速,其实对柱子的影响是很小的。在柱子非常脏时,可以进几针DMSO,达到清洗柱子的目的。我们在做反向制备时,样品不好溶解,也会用DMSO或DMF溶解样品,发现对柱子的影响很小。用DMSO需要注意的是DMSO在低波段有吸收,比如214nm吸收很强,而且极性大,基本在死时间出峰,这点在做样品时需要注意。希望我的回答对你有所帮助。
Doing what you like is freedom, liking what you do is happiness.
7楼2013-08-19 21:24:53
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cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zzy_569: 金币+6, ★★★很有帮助 2013-08-20 10:12:42
suruiqin: 金币+1, 欢迎新虫,欢迎常来分析版交流 2013-08-20 12:45:58
不建议用dmso乙腈溶液作流动相。DMSO在低波段有很强的吸收,而且极性大,对峰型会有影响。
DMSO的乙腈溶液我们的用来洗柱子的。
具体要根据样品的性质来确定。
如果样品很难溶,有可能在水/乙腈的体系会析出,导致柱压很高。增加有机相的比例可能有改善。
有些样品在酸性条件下溶解度会好一些,可以尝试在流动相里加酸。
或者换正相柱,用正相方法走。
8楼2013-08-20 09:14:14
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