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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱使用DMSO的问题
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zzy_569

金虫 (小有名气)

[求助] 色谱柱使用DMSO的问题

实验室使用的是ultimate 3000 液相色谱仪，柱子用的是戴安的c18色谱柱，5um。样品只溶于dmso，准备用dmso溶解样品，乙腈稀释进样。可以吗？会损坏柱子吗？
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1楼 2013-08-19 09:20:14
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YShadowY

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+2, 新虫应助奖励，分析版期待更多的专业人员加入我们，(^o^)/~ 2013-08-19 09:46:10
zzy_569: 金币+4 2013-08-20 10:11:53
DMSO在低波长下有吸收的；也是强极性的溶剂，且有一定的氧化性，一般情况下是当柱压很高认为柱子很脏时不得以才考虑的冲柱溶剂，前辈经验多传DMSO对C18柱是有损伤的。
C18柱用DMSO溶解样品做测试，不是长久之计，一时权衡倒可考虑。
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不舍不弃
2楼2013-08-19 09:28:02
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zzy_569

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by YShadowY at 2013-08-19 09:28:02
DMSO在低波长下有吸收的；也是强极性的溶剂，且有一定的氧化性，一般情况下是当柱压很高认为柱子很脏时不得以才考虑的冲柱溶剂，前辈经验多传DMSO对C18柱是有损伤的。
C18柱用DMSO溶解样品做测试，不是长久之计，一 ...

谢谢回复。 请问是不能用还是少用呢，dmso的浓度控制在多少呢？因为我是做药代动力学的，这个药除了dmso实在找不到别的溶剂。打电话问戴安的工程师，他们说是不能用dmso，不管浓度大小
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3楼2013-08-19 09:33:28
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cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zzy_569: 金币+2 2013-08-20 10:12:02
DMSO作溶剂没有问题，用乙腈稀释一下。
但是不能作流动相。
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4楼2013-08-19 12:50:45
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lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zzy_569: 金币+2 2013-08-20 10:12:06
这种情况可以用DMSO少量做溶剂，溶解后，再用流动相或乙腈定容就可以。
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5楼2013-08-19 14:55:13
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zzy_569

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cpuclz at 2013-08-19 12:50:45
DMSO作溶剂没有问题，用乙腈稀释一下。
但是不能作流动相。

如果流动相是百分之五的dmso乙腈溶液  问题大吗
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6楼2013-08-19 15:34:27
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woniubaby

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zzy_569: 金币+6, ★★★很有帮助 2013-08-20 10:12:37
suruiqin: 金币+1, 感谢您的参与，辛苦了~ 2013-08-20 12:46:43
建议楼主先用最少量的DMSO将样品溶解，再用乙腈甲醇之类稀释到所需要的浓度，这是可以的。因为你的进样量一般会很少，20uL比如，用1mL的流速，其实对柱子的影响是很小的。在柱子非常脏时，可以进几针DMSO，达到清洗柱子的目的。我们在做反向制备时，样品不好溶解，也会用DMSO或DMF溶解样品，发现对柱子的影响很小。用DMSO需要注意的是DMSO在低波段有吸收，比如214nm吸收很强，而且极性大，基本在死时间出峰，这点在做样品时需要注意。希望我的回答对你有所帮助。
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Doing what you like is freedom, liking what you do is happiness.
7楼2013-08-19 21:24:53
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cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zzy_569: 金币+6, ★★★很有帮助 2013-08-20 10:12:42
suruiqin: 金币+1, 欢迎新虫，欢迎常来分析版交流 2013-08-20 12:45:58
不建议用dmso乙腈溶液作流动相。DMSO在低波段有很强的吸收，而且极性大，对峰型会有影响。
DMSO的乙腈溶液我们的用来洗柱子的。
具体要根据样品的性质来确定。
如果样品很难溶，有可能在水/乙腈的体系会析出，导致柱压很高。增加有机相的比例可能有改善。
有些样品在酸性条件下溶解度会好一些，可以尝试在流动相里加酸。
或者换正相柱，用正相方法走。
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8楼2013-08-20 09:14:14
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