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[交流]
请问一下关于DMSO的GPC
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柱子是PS的，做校正曲线的时候还挺好的，用PD=1.03， Mp=49000的PMMA做一个测试，出来的结果居然PD=1.33左右，而且特别诡异的是，Mp=4700左右，10分之一。那个标准的PMMA在常温下不溶于DMSO，我是70度加热3个小时才容的。 试了一个标准的PS，DMSO根本容不了。 我用RAFT做的Homopolymer用这个柱子测，基本PD都是1.5左右。但是那个曲线在过了峰值以后就有点拖尾了，峰不是对称的。大家觉得可能是什么原因？？是不是柱子不太好？要不标准物的PD怎么测得那么大呢？ |
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 色谱分析 |
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2楼2011-10-28 21:56:26
3楼2011-10-30 17:37:46
4楼2011-10-30 18:24:44
5楼2011-10-30 19:27:14
6楼2011-10-30 19:56:45
★ ★ ★ ★
shkzhr(金币+1):谢谢参与
shkzhr(金币+3): 谢谢这么详细的解释 2011-11-06 04:31:17
wgs8136(金币+3): 感谢应助! 2011-11-08 00:30:33
shkzhr(金币+1):谢谢参与
shkzhr(金币+3): 谢谢这么详细的解释 2011-11-06 04:31:17
wgs8136(金币+3): 感谢应助! 2011-11-08 00:30:33
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从你的描述中,我倒是没看出来GPC仪器有什么问题，主要是觉得有这么几个问题：色谱柱和标样，与流动相不匹配。一般来说，标样的问题比较好解决，DMF/DMAC做流动相的，用PMMA是可以的。而对DMSO，我不熟悉，你可以查一下有关资料。一般来说，找到合适的标样应该不难。关键是柱子，你说：过了峰值之后有拖尾，说明柱子上的分离不好，比较难办啊，情况也比较复杂。DMF/DMAC体系都需要向流动相中加盐，而对DMSO就不知道了。可能也需要加盐。此时就需要耐腐蚀性的柱子。许多用户仍然用普通有机相柱，对于DMF/DMAC来说，柱子耐不住腐蚀，就会出现色谱峰拖尾现象，实际上就是样品与被腐蚀了的柱填料发生了键合，影响了体积排阻。数据必然不准确。应该选用耐腐蚀性柱子。但是你的情况比较复杂，问题太多，所以建议你还是首先找好色谱方法，溶剂、标样、是否需要加盐、确定测试温度、溶解样品等等，如果没有耐腐蚀性的柱子，也只好先凑合做了，一般来说，腐蚀也不是一下子就降低柱效的。所以最有可能还是其它因素影响的。 |
7楼2011-10-31 17:36:41
8楼2011-11-07 13:22:09
9楼2011-11-07 13:22:57
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
wgs8136(金币+2): 欢迎常来高分子版块 2011-11-08 00:30:56
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
wgs8136(金币+2): 欢迎常来高分子版块 2011-11-08 00:30:56
| 最好选择进口的DMSO溶剂，加的盐：氯化锂或者溴化锂也一定要非常高级的，最好选择进口、光谱纯的。如果溶剂吸水，那么溶解样品时，最好在一个封闭容器中来做，例如：带盖的20或40ml样品瓶、或者带盖的烧杯等等。耐腐蚀的柱子，有几家有，但都不是知名品牌，因为比较特殊的应用。我们可提供一家美国公司的柱子，填料表面经过钝化处理，可以耐受盐的腐蚀。如果感兴趣，可以与我联系。我们还为国内客户用这种柱子做过腈纶样品的测试，溶剂是DMF，与DMSO/DMAC类似。 |
10楼2011-11-07 22:52:10
11楼2011-11-11 12:07:14
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你好，前几天让公司的人过来看了一下，原来是我们接分析仪器的顺序搞反了..... 他说正常的应该是先接IR，然后是测粘度的那个仪器。我们接反了。如果我没理解错 的话，测粘度的那个仪器会把高分子溶液分成几份，然后走。这样等到IR测得时候，实际已经有些分离了，也就是说不是原来的聚合物溶液了。这样导致我们的峰很宽。 这次换了顺序以后测的PMMA的PDI是1.12左右，虽然比之前的1.3多好，但我还是不太满意。不知道还有什么方法可以改进？不过Mp值就跟给的数据一样了，不像原来只有给的数据的十分之一。 另外，我们的校正曲线是用pullulan做的。现在还没有用加盐的走柱剂，我觉得这是个挺好的建议，以后试试，谢谢了 |
12楼2011-11-25 16:44:33
13楼2011-11-25 16:48:54
14楼2011-11-25 16:58:12
15楼2011-11-25 17:08:40
16楼2011-11-25 17:16:06
17楼2011-11-25 17:33:06
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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哦，我说的呢，一般很少在常温GPC上用红外检测器，原来是PSS的仪器，而且，工程师水平还不错啊，呵呵。 说句实话，仪器是不错，但是，检测器的配置方案有些落伍了，应该配上激光散射检测器啊！估计是因为PSS自己没有光散射的缘故。在这种情况下，使用普适校正法有些难度，特别是DMSO这类溶剂，挺复杂的，影响挺大的。 实在查不到K,a常数，也可以自己做一系列已知绝对分子量和特性粘度的标样、推算出来，当然可能误差大些。从这也可以看出，激光散射检测器LS多么重要！如果有LS，那么不但不需要查找常数了，反而可以测出来在任何溶剂、任何温度下的常数！PSS自己不就是卖标样的吗？标样应该很好解决吧？ 另外，对你的样品，我不熟悉，为什么测试温度这么高？一般来说，DMSO体系，50--60度就可以了。 |
18楼2011-11-25 21:08:04
19楼2015-06-05 17:23:02