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shkzhr

银虫 (小有名气)

[交流] 请问一下关于DMSO的GPC

柱子是PS的，做校正曲线的时候还挺好的，用PD=1.03， Mp=49000的PMMA做一个测试，出来的结果居然PD=1.33左右，而且特别诡异的是，Mp=4700左右，10分之一。那个标准的PMMA在常温下不溶于DMSO，我是70度加热3个小时才容的。
试了一个标准的PS，DMSO根本容不了。
我用RAFT做的Homopolymer用这个柱子测，基本PD都是1.5左右。但是那个曲线在过了峰值以后就有点拖尾了，峰不是对称的。大家觉得可能是什么原因？？是不是柱子不太好？要不标准物的PD怎么测得那么大呢？
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1楼 2011-10-28 21:04:21
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农夫眼

铁杆木虫 (著名写手)
★
shkzhr(金币+1):谢谢参与
你的机子本身就没有调好。。。
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2楼2011-10-28 21:56:26
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shkzhr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 农夫眼 at 2011-10-28 21:56:26:
你的机子本身就没有调好。。。

啊？没调好是什么意思？麻烦能说明白点么？？
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3楼2011-10-30 17:37:46
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农夫眼

铁杆木虫 (著名写手)
★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来高分子版~ 2011-11-08 00:30:18
具体的在此展开实在太啰嗦，你最好是请该机器维护人员或者高工来处理吧。。。
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4楼2011-10-30 18:24:44
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shkzhr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 农夫眼 at 2011-10-30 18:24:44:
具体的在此展开实在太啰嗦，你最好是请该机器维护人员或者高工来处理吧。。。

那好吧，谢谢了啊
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5楼2011-10-30 19:27:14
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农夫眼

铁杆木虫 (著名写手)
不客气，关键是你以后一定要保护好你的柱子。。。。
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6楼2011-10-30 19:56:45
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
shkzhr(金币+1):谢谢参与
shkzhr(金币+3): 谢谢这么详细的解释 2011-11-06 04:31:17
wgs8136(金币+3): 感谢应助! 2011-11-08 00:30:33
引用回帖:
1楼: Originally posted by shkzhr at 2011-10-28 21:04:21:
柱子是PS的，做校正曲线的时候还挺好的，用PD=1.03， Mp=49000的PMMA做一个测试，出来的结果居然PD=1.33左右，而且特别诡异的是，Mp=4700左右，10分之一。那个标准的PMMA在常温下不溶于DMSO，我是70度加热3个小时 ...

从你的描述中,我倒是没看出来GPC仪器有什么问题，主要是觉得有这么几个问题：色谱柱和标样，与流动相不匹配。一般来说，标样的问题比较好解决，DMF/DMAC做流动相的，用PMMA是可以的。而对DMSO，我不熟悉，你可以查一下有关资料。一般来说，找到合适的标样应该不难。关键是柱子，你说：过了峰值之后有拖尾，说明柱子上的分离不好，比较难办啊，情况也比较复杂。DMF/DMAC体系都需要向流动相中加盐，而对DMSO就不知道了。可能也需要加盐。此时就需要耐腐蚀性的柱子。许多用户仍然用普通有机相柱，对于DMF/DMAC来说，柱子耐不住腐蚀，就会出现色谱峰拖尾现象，实际上就是样品与被腐蚀了的柱填料发生了键合，影响了体积排阻。数据必然不准确。应该选用耐腐蚀性柱子。但是你的情况比较复杂，问题太多，所以建议你还是首先找好色谱方法，溶剂、标样、是否需要加盐、确定测试温度、溶解样品等等，如果没有耐腐蚀性的柱子，也只好先凑合做了，一般来说，腐蚀也不是一下子就降低柱效的。所以最有可能还是其它因素影响的。
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7楼2011-10-31 17:36:41
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juliazhuye

新虫 (初入文坛)
★ ★
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wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-11-08 00:30:44
你好，我也尝试过用DMSO做GPC，也存在种种问题，想和你交流一下。我是两根柱子联用，流速1.5，PMMA标样。出来的峰也有拖尾，PDI奇怪，分子量和买来的样品也相差很远，我流动相有加盐，浓度大概是10mg/mL。 但是，因为DMSO吸水，出来的峰溶剂峰非常奇怪，我只尝试过几次，但我的样品除了DMSO其余溶剂均不能溶解。想和你讨论一下，望不吝赐教，十分感谢。
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8楼2011-11-07 13:22:09
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juliazhuye

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by shkzhr at 2011-10-30 19:27:14:
那好吧，谢谢了啊

有没有推荐的抗腐蚀的柱子？
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9楼2011-11-07 13:22:57
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★
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wgs8136(金币+2): 欢迎常来高分子版块 2011-11-08 00:30:56
最好选择进口的DMSO溶剂，加的盐：氯化锂或者溴化锂也一定要非常高级的，最好选择进口、光谱纯的。如果溶剂吸水，那么溶解样品时，最好在一个封闭容器中来做，例如：带盖的20或40ml样品瓶、或者带盖的烧杯等等。耐腐蚀的柱子，有几家有，但都不是知名品牌，因为比较特殊的应用。我们可提供一家美国公司的柱子，填料表面经过钝化处理，可以耐受盐的腐蚀。如果感兴趣，可以与我联系。我们还为国内客户用这种柱子做过腈纶样品的测试，溶剂是DMF，与DMSO/DMAC类似。
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10楼2011-11-07 22:52:10
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juliazhuye

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by juliazhuye at 2011-11-07 13:22:57:
有没有推荐的抗腐蚀的柱子？

请问下，你的流动相速度是多少？
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11楼2011-11-11 12:07:14
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shkzhr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 501Visco at 2011-10-31 17:36:41:
从你的描述中,我倒是没看出来GPC仪器有什么问题，主要是觉得有这么几个问题：色谱柱和标样，与流动相不匹配。一般来说，标样的问题比较好解决，DMF/DMAC做流动相的，用PMMA是可以的。而对DMSO，我不熟悉，你可以 ...

你好，前几天让公司的人过来看了一下，原来是我们接分析仪器的顺序搞反了.....
他说正常的应该是先接IR，然后是测粘度的那个仪器。我们接反了。如果我没理解错 的话，测粘度的那个仪器会把高分子溶液分成几份，然后走。这样等到IR测得时候，实际已经有些分离了，也就是说不是原来的聚合物溶液了。这样导致我们的峰很宽。
这次换了顺序以后测的PMMA的PDI是1.12左右，虽然比之前的1.3多好，但我还是不太满意。不知道还有什么方法可以改进？不过Mp值就跟给的数据一样了，不像原来只有给的数据的十分之一。
另外，我们的校正曲线是用pullulan做的。现在还没有用加盐的走柱剂，我觉得这是个挺好的建议，以后试试，谢谢了
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12楼2011-11-25 16:44:33
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shkzhr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by juliazhuye at 2011-11-07 13:22:09:
你好，我也尝试过用DMSO做GPC，也存在种种问题，想和你交流一下。我是两根柱子联用，流速1.5，PMMA标样。出来的峰也有拖尾，PDI奇怪，分子量和买来的样品也相差很远，我流动相有加盐，浓度大概是10mg/mL。 但是， ...

哈哈，咱们情况挺像啊，我用的流速是1mL/min。 我不知道你的峰拖尾会不会像我们那样，接反了....我也没试过加盐的流动相，可能过段时间会试一下吧。你用过别的标准样么？比如poly(vinylprymidine)，我用了这个，也还好。
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13楼2011-11-25 16:48:54
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shkzhr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 501Visco at 2011-11-07 22:52:10:
最好选择进口的DMSO溶剂，加的盐：氯化锂或者溴化锂也一定要非常高级的，最好选择进口、光谱纯的。如果溶剂吸水，那么溶解样品时，最好在一个封闭容器中来做，例如：带盖的20或40ml样品瓶、或者带盖的烧杯等等。耐 ...

对了，还有个问题要问您一下
就是如果用DMSO做流动相，那个Mark–Houwink equation 的K和a值是多少啊，我们现在用的是2.43和0.68. 但这个值是加了溴化锂的，有没有纯DMSO的相关文献？
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14楼2011-11-25 16:58:12
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
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呵呵，这种数据，你要查化学手册或者文献了啊，何况一般来说，这些常数是与温度也有关系的啊。
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15楼2011-11-25 17:08:40
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我对你的GPC仪器有兴趣啊，你用的是谁家的产品？

一般来说，浓度型检测器是应该放在年度检测器的前面的！！！注意，有些厂家是没有这样做的！所以就不对了！当然，并联也是正确的，但是有难度。样品在色谱柱上已经进行了分离，而粘度检测器死体积较大，这是因为其原理所限，一般很难改进，所以，如果把粘度检测器放在浓度型检测器之前，就会出现峰形变宽的情况——已经分离的样品在粘度检测器里面又发生了混合/混流，造成时间延迟，保留时间延长了。你的这次经验非常宝贵啊！
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16楼2011-11-25 17:16:06
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shkzhr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 501Visco at 2011-11-25 17:08:40:
呵呵，这种数据，你要查化学手册或者文献了啊，何况一般来说，这些常数是与温度也有关系的啊。

我找了Polymer Handbook第4版，没有...
DMSO， 75度，Pullulan 的校正曲线。
还有没有别的办法找到那两个参数啊？
仪器应该是PSS的吧
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17楼2011-11-25 17:33:06
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
哦，我说的呢，一般很少在常温GPC上用红外检测器，原来是PSS的仪器，而且，工程师水平还不错啊，呵呵。

说句实话，仪器是不错，但是，检测器的配置方案有些落伍了，应该配上激光散射检测器啊！估计是因为PSS自己没有光散射的缘故。在这种情况下，使用普适校正法有些难度，特别是DMSO这类溶剂，挺复杂的，影响挺大的。

实在查不到K,a常数，也可以自己做一系列已知绝对分子量和特性粘度的标样、推算出来，当然可能误差大些。从这也可以看出，激光散射检测器LS多么重要！如果有LS，那么不但不需要查找常数了，反而可以测出来在任何溶剂、任何温度下的常数！PSS自己不就是卖标样的吗？标样应该很好解决吧？

另外，对你的样品，我不熟悉，为什么测试温度这么高？一般来说，DMSO体系，50--60度就可以了。
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18楼2011-11-25 21:08:04
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fuxiaojian

铁虫 (小有名气)
楼主哪个学校留个联系方式吧
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19楼2015-06-05 17:23:02
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