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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 请问一下关于DMSO的GPC
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shkzhr

银虫 (小有名气)

[交流] 请问一下关于DMSO的GPC

柱子是PS的，做校正曲线的时候还挺好的，用PD=1.03， Mp=49000的PMMA做一个测试，出来的结果居然PD=1.33左右，而且特别诡异的是，Mp=4700左右，10分之一。那个标准的PMMA在常温下不溶于DMSO，我是70度加热3个小时才容的。
试了一个标准的PS，DMSO根本容不了。
我用RAFT做的Homopolymer用这个柱子测，基本PD都是1.5左右。但是那个曲线在过了峰值以后就有点拖尾了，峰不是对称的。大家觉得可能是什么原因？？是不是柱子不太好？要不标准物的PD怎么测得那么大呢？
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1楼 2011-10-28 21:04:21
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shkzhr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 501Visco at 2011-10-31 17:36:41:
从你的描述中,我倒是没看出来GPC仪器有什么问题，主要是觉得有这么几个问题：色谱柱和标样，与流动相不匹配。一般来说，标样的问题比较好解决，DMF/DMAC做流动相的，用PMMA是可以的。而对DMSO，我不熟悉，你可以 ...

你好，前几天让公司的人过来看了一下，原来是我们接分析仪器的顺序搞反了.....
他说正常的应该是先接IR，然后是测粘度的那个仪器。我们接反了。如果我没理解错 的话，测粘度的那个仪器会把高分子溶液分成几份，然后走。这样等到IR测得时候，实际已经有些分离了，也就是说不是原来的聚合物溶液了。这样导致我们的峰很宽。
这次换了顺序以后测的PMMA的PDI是1.12左右，虽然比之前的1.3多好，但我还是不太满意。不知道还有什么方法可以改进？不过Mp值就跟给的数据一样了，不像原来只有给的数据的十分之一。
另外，我们的校正曲线是用pullulan做的。现在还没有用加盐的走柱剂，我觉得这是个挺好的建议，以后试试，谢谢了
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12楼2011-11-25 16:44:33
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农夫眼

铁杆木虫 (著名写手)
★
shkzhr(金币+1):谢谢参与
你的机子本身就没有调好。。。
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2楼2011-10-28 21:56:26
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shkzhr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 农夫眼 at 2011-10-28 21:56:26:
你的机子本身就没有调好。。。

啊？没调好是什么意思？麻烦能说明白点么？？
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3楼2011-10-30 17:37:46
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农夫眼

铁杆木虫 (著名写手)
★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来高分子版~ 2011-11-08 00:30:18
具体的在此展开实在太啰嗦，你最好是请该机器维护人员或者高工来处理吧。。。
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4楼2011-10-30 18:24:44
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