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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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路子雨

木虫 (正式写手)


[交流] 【交流】使用PL-220HTGPC的达人们 探讨一下

实验室一台PL-220 HTGPC,使用1,2,4-三氯苯作为流动相,温度设定为150℃。装机运行两个月中(测样300多个),三个检测器运行正常(示差,粘度,光散射)。但最近一个月发现,光散射噪音很大,尤其15度角峰形不明显,请工程师过来,我们新开了一瓶Alfa的1,2,4-三氯苯,在超声的时候发现三氯苯变黄(此现象可能归于超声功率大,氯脱落),后蒸馏纯化后,又把光散色进行清洗,噪音仍很大,且呈正弦波动。郁闷啦!
  现请教各位达人:
  1.三氯苯都是蒸馏两次后使用,超声变黄现象是归属于 化学反应还是溶剂本身问题?
  2.光散色本身对于溶剂依赖性较大,但出现正弦波动应该是检测器本身原因吗?
  3.流动相是否在使用前一定要超声过滤,只要在加溶剂时竟可能不引入气泡就行了吧?
 

[ Last edited by 路子雨 on 2011-1-11 at 00:13 ]
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kingze-van

木虫 (著名写手)


路子雨(金币+1):具体的功率没有看,属于大功率的超声机。 2011-01-12 18:39:18
超声多大功率啊!
2楼2011-01-10 12:40:19
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路子雨

木虫 (正式写手)


怎么还没人来讨论一下了,我去质检所去察看了一下,他们使用的是光学纯TCB,而且一次性使用,但是对于我们实验室使用,是绝对达不到的,只能回收利用。
3楼2011-01-12 18:33:29
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路子雨

木虫 (正式写手)


几个月前发的帖子一直没有人回。
今天我自己总结下吧。

对于三氯苯超声变黄,这是一个容易发生的现象。有些实验室在使用大功率的抽滤泵时,也会发生滤液变黄现象。而变黄只能归结于氯从三氯苯上掉下来。

  而这样的溶剂对柱子的影响是显著的表现为:柱压会升高。而对于前面所述光散射检测器呈现正弦似波动,在已拆下光散射检测器清洗后,排除检测池污染(可能性下)原因后,最大可能也就是由于:气泡或者柱压不够稳定而致光散射样品池散射光不稳定。

于是,解决方案就是:清洗光散射检测器,使用不加BHT的蒸馏两遍,并通过460nm PTFE膜的三氯苯冲洗柱子一天。
    若柱压仍然未降,则拆下泵的在线过滤膜,用15Sample TextC TCB 洗并超声。


在以 1ml/min 进行冲洗。直至压力恢复正常。开始做标样。
4楼2011-04-26 00:14:15
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