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路子雨

木虫 (正式写手)

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[交流] 【交流】使用PL-220ＨＴGPC的达人们探讨一下

实验室一台PL-220 HTGPC，使用1，2，4-三氯苯作为流动相，温度设定为150℃。装机运行两个月中（测样３００多个），三个检测器运行正常（示差，粘度，光散射）。但最近一个月发现，光散射噪音很大，尤其１５度角峰形不明显，请工程师过来，我们新开了一瓶Ａｌｆａ的1，2，4-三氯苯，在超声的时候发现三氯苯变黄（此现象可能归于超声功率大，氯脱落），后蒸馏纯化后，又把光散色进行清洗，噪音仍很大，且呈正弦波动。郁闷啦！
　　现请教各位达人：
　　１．三氯苯都是蒸馏两次后使用，超声变黄现象是归属于　化学反应还是溶剂本身问题？
　　２．光散色本身对于溶剂依赖性较大，但出现正弦波动应该是检测器本身原因吗？
　　３．流动相是否在使用前一定要超声过滤，只要在加溶剂时竟可能不引入气泡就行了吧？
　

[ Last edited by 路子雨 on 2011-1-11 at 00:13 ]

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1楼 2011-01-10 12:32:28

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路子雨

木虫 (正式写手)

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几个月前发的帖子一直没有人回。
今天我自己总结下吧。

对于三氯苯超声变黄，这是一个容易发生的现象。有些实验室在使用大功率的抽滤泵时，也会发生滤液变黄现象。而变黄只能归结于氯从三氯苯上掉下来。

而这样的溶剂对柱子的影响是显著的表现为：柱压会升高。而对于前面所述光散射检测器呈现正弦似波动，在已拆下光散射检测器清洗后，排除检测池污染（可能性下）原因后，最大可能也就是由于：气泡或者柱压不够稳定而致光散射样品池散射光不稳定。

于是，解决方案就是：清洗光散射检测器，使用不加BHT的蒸馏两遍，并通过460nm PTFE膜的三氯苯冲洗柱子一天。
若柱压仍然未降，则拆下泵的在线过滤膜，用15Sample TextC TCB 洗并超声。

在以 1ml/min 进行冲洗。直至压力恢复正常。开始做标样。