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shkzhr

银虫 (小有名气)

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[交流] 请问一下关于DMSO的GPC

柱子是PS的，做校正曲线的时候还挺好的，用PD=1.03， Mp=49000的PMMA做一个测试，出来的结果居然PD=1.33左右，而且特别诡异的是，Mp=4700左右，10分之一。那个标准的PMMA在常温下不溶于DMSO，我是70度加热3个小时才容的。
试了一个标准的PS，DMSO根本容不了。
我用RAFT做的Homopolymer用这个柱子测，基本PD都是1.5左右。但是那个曲线在过了峰值以后就有点拖尾了，峰不是对称的。大家觉得可能是什么原因？？是不是柱子不太好？要不标准物的PD怎么测得那么大呢？

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1楼 2011-10-28 21:04:21

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501Visco

铜虫 (正式写手)

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★ ★ ★ ★
shkzhr(金币+1):谢谢参与
shkzhr(金币+3): 谢谢这么详细的解释 2011-11-06 04:31:17
wgs8136(金币+3): 感谢应助! 2011-11-08 00:30:33

引用回帖:

1楼: Originally posted by shkzhr at 2011-10-28 21:04:21:
柱子是PS的，做校正曲线的时候还挺好的，用PD=1.03， Mp=49000的PMMA做一个测试，出来的结果居然PD=1.33左右，而且特别诡异的是，Mp=4700左右，10分之一。那个标准的PMMA在常温下不溶于DMSO，我是70度加热3个小时 ...

从你的描述中,我倒是没看出来GPC仪器有什么问题，主要是觉得有这么几个问题：色谱柱和标样，与流动相不匹配。一般来说，标样的问题比较好解决，DMF/DMAC做流动相的，用PMMA是可以的。而对DMSO，我不熟悉，你可以查一下有关资料。一般来说，找到合适的标样应该不难。关键是柱子，你说：过了峰值之后有拖尾，说明柱子上的分离不好，比较难办啊，情况也比较复杂。DMF/DMAC体系都需要向流动相中加盐，而对DMSO就不知道了。可能也需要加盐。此时就需要耐腐蚀性的柱子。许多用户仍然用普通有机相柱，对于DMF/DMAC来说，柱子耐不住腐蚀，就会出现色谱峰拖尾现象，实际上就是样品与被腐蚀了的柱填料发生了键合，影响了体积排阻。数据必然不准确。应该选用耐腐蚀性柱子。但是你的情况比较复杂，问题太多，所以建议你还是首先找好色谱方法，溶剂、标样、是否需要加盐、确定测试温度、溶解样品等等，如果没有耐腐蚀性的柱子，也只好先凑合做了，一般来说，腐蚀也不是一下子就降低柱效的。所以最有可能还是其它因素影响的。