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shkzhr

银虫 (小有名气)


[交流] 请问一下关于DMSO的GPC

柱子是PS的,做校正曲线的时候还挺好的,用PD=1.03, Mp=49000的PMMA做一个测试,出来的结果居然PD=1.33左右,而且特别诡异的是,Mp=4700左右,10分之一。那个标准的PMMA在常温下不溶于DMSO,我是70度加热3个小时才容的。
试了一个标准的PS,DMSO根本容不了。
我用RAFT做的Homopolymer用这个柱子测,基本PD都是1.5左右。但是那个曲线在过了峰值以后就有点拖尾了,峰不是对称的。大家觉得可能是什么原因??是不是柱子不太好?要不标准物的PD怎么测得那么大呢?
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501Visco

铜虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
哦,我说的呢,一般很少在常温GPC上用红外检测器,原来是PSS的仪器,而且,工程师水平还不错啊,呵呵。

说句实话,仪器是不错,但是,检测器的配置方案有些落伍了,应该配上激光散射检测器啊!估计是因为PSS自己没有光散射的缘故。在这种情况下,使用普适校正法有些难度,特别是DMSO这类溶剂,挺复杂的,影响挺大的。

实在查不到K,a常数,也可以自己做一系列已知绝对分子量和特性粘度的标样、推算出来,当然可能误差大些。从这也可以看出,激光散射检测器LS多么重要!如果有LS,那么不但不需要查找常数了,反而可以测出来在任何溶剂、任何温度下的常数!PSS自己不就是卖标样的吗?标样应该很好解决吧?

另外,对你的样品,我不熟悉,为什么测试温度这么高?一般来说,DMSO体系,50--60度就可以了。
18楼2011-11-25 21:08:04
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农夫眼

铁杆木虫 (著名写手)



shkzhr(金币+1):谢谢参与
你的机子本身就没有调好。。。
2楼2011-10-28 21:56:26
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shkzhr

银虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 农夫眼 at 2011-10-28 21:56:26:
你的机子本身就没有调好。。。

啊?没调好是什么意思?麻烦能说明白点么??
3楼2011-10-30 17:37:46
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农夫眼

铁杆木虫 (著名写手)



wgs8136(金币+1): 欢迎常来高分子版~ 2011-11-08 00:30:18
具体的在此展开实在太啰嗦,你最好是请该机器维护人员或者高工来处理吧。。。
4楼2011-10-30 18:24:44
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