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shkzhr

银虫 (小有名气)

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[交流] 请问一下关于DMSO的GPC

柱子是PS的，做校正曲线的时候还挺好的，用PD=1.03， Mp=49000的PMMA做一个测试，出来的结果居然PD=1.33左右，而且特别诡异的是，Mp=4700左右，10分之一。那个标准的PMMA在常温下不溶于DMSO，我是70度加热3个小时才容的。
试了一个标准的PS，DMSO根本容不了。
我用RAFT做的Homopolymer用这个柱子测，基本PD都是1.5左右。但是那个曲线在过了峰值以后就有点拖尾了，峰不是对称的。大家觉得可能是什么原因？？是不是柱子不太好？要不标准物的PD怎么测得那么大呢？

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1楼 2011-10-28 21:04:21

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501Visco

铜虫 (正式写手)

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★
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哦，我说的呢，一般很少在常温GPC上用红外检测器，原来是PSS的仪器，而且，工程师水平还不错啊，呵呵。

说句实话，仪器是不错，但是，检测器的配置方案有些落伍了，应该配上激光散射检测器啊！估计是因为PSS自己没有光散射的缘故。在这种情况下，使用普适校正法有些难度，特别是DMSO这类溶剂，挺复杂的，影响挺大的。

实在查不到K,a常数，也可以自己做一系列已知绝对分子量和特性粘度的标样、推算出来，当然可能误差大些。从这也可以看出，激光散射检测器LS多么重要！如果有LS，那么不但不需要查找常数了，反而可以测出来在任何溶剂、任何温度下的常数！PSS自己不就是卖标样的吗？标样应该很好解决吧？

另外，对你的样品，我不熟悉，为什么测试温度这么高？一般来说，DMSO体系，50--60度就可以了。