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[交流]
请问一下关于DMSO的GPC
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柱子是PS的,做校正曲线的时候还挺好的,用PD=1.03, Mp=49000的PMMA做一个测试,出来的结果居然PD=1.33左右,而且特别诡异的是,Mp=4700左右,10分之一。那个标准的PMMA在常温下不溶于DMSO,我是70度加热3个小时才容的。 试了一个标准的PS,DMSO根本容不了。 我用RAFT做的Homopolymer用这个柱子测,基本PD都是1.5左右。但是那个曲线在过了峰值以后就有点拖尾了,峰不是对称的。大家觉得可能是什么原因??是不是柱子不太好?要不标准物的PD怎么测得那么大呢? |
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哦,我说的呢,一般很少在常温GPC上用红外检测器,原来是PSS的仪器,而且,工程师水平还不错啊,呵呵。 说句实话,仪器是不错,但是,检测器的配置方案有些落伍了,应该配上激光散射检测器啊!估计是因为PSS自己没有光散射的缘故。在这种情况下,使用普适校正法有些难度,特别是DMSO这类溶剂,挺复杂的,影响挺大的。 实在查不到K,a常数,也可以自己做一系列已知绝对分子量和特性粘度的标样、推算出来,当然可能误差大些。从这也可以看出,激光散射检测器LS多么重要!如果有LS,那么不但不需要查找常数了,反而可以测出来在任何溶剂、任何温度下的常数!PSS自己不就是卖标样的吗?标样应该很好解决吧? 另外,对你的样品,我不熟悉,为什么测试温度这么高?一般来说,DMSO体系,50--60度就可以了。 |
18楼2011-11-25 21:08:04
2楼2011-10-28 21:56:26
3楼2011-10-30 17:37:46
4楼2011-10-30 18:24:44









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