应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱柱堵了 怎么办
301/3返回列表123下一页
查看: 2455  |  回复: 29
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

19880909

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱柱堵了 怎么办

我用的是特纳的碳18硅胶柱，反相，最初是用的异丙醇正己烷和乙腈的混合流动相，但是效果不好就想换梯度试试，但是我改用了乙腈：水=7:3，纯乙腈，还有上述混合流动相的梯度，乙腈水溶液和混合液不互溶，直接导致柱子堵死了，请问大家还有没有办法挽救这颗柱子啊，急求。。。。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
每天都是新的
1楼 2013-01-07 17:54:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
19880909: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢你帮我查 30度的柱温算高吗 2013-01-07 20:27:22
我查了查能和你这些溶剂都互溶的可以是乙醇 建议升高柱温 在0.1低流速下用纯乙醇冲洗柱子
升高柱温可以降低溶剂粘度 利于洗脱 祝好运！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下(2人) 回复此楼
6楼2013-01-07 19:51:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
19880909: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2013-01-07 20:28:22
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-08 21:48:51
正己烷一般在反相柱中很少用 换流动相前要尽量把原来的冲洗干净

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2013-01-07 19:54:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

正己烷一般在反相柱中很少用 换流动相前要尽量把原来的冲洗干净

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2013-01-07 19:55:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
l流动相绝对不能水和正己烷一起出现。

反向色谱不要用正己烷
赞一下(1人) 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
9楼2013-01-07 20:33:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 19880909 at 2013-01-07 20:39:11
那是我没弄明白 谢谢了 反相柱为什么不能用正己烷啊...

反相柱是固定相弱极性，流动相强极性的洗脱，你可以找一下反向色谱常用溶剂

而且，你这样用正己烷，跟水混合肯定就分层了。。
赞一下(1人) 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
11楼2013-01-07 20:53:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

佟智慧85

金虫 (小有名气)
安捷伦工程师建议柱子温度不要超过65摄氏度。我曾经堵柱子用的是60° 柱温，异丙醇100%冲洗的。岛津建议不超过60°，这个你自己看着办。对于一根死马当活马医的柱子来说，升到45-50°应该不算高。
赞一下(1人) 回复此楼
12楼2013-01-07 21:57:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy1518

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 佟智慧85 at 2013-01-07 18:56:12
一点都不通吗？0.1流速压力超？如果0.1可以，试试80%异丙醇水，几小时之后视压力逐渐提高流速。如果丝毫不通就没办法了

一毫升流速肯定是太大的 柱径在4.6左右的才可以用那么高的流速 其他的一般在200-300微升之间 异丙醇粘度很大 流速高时压力会非常大

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2013-01-07 22:35:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy1518

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wy1518 at 2013-01-07 19:51:59
我查了查能和你这些溶剂都互溶的可以是乙醇 建议升高柱温 在0.1低流速下用纯乙醇冲洗柱子
升高柱温可以降低溶剂粘度 利于洗脱 祝好运！

30不算高 试试40或45吧 加油啊 你会救活柱子的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下(1人) 回复此楼
14楼2013-01-07 22:39:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaven186

银虫 (小有名气)
我查了一下，正己烷和甲醇、乙腈、水等一些溶剂都是不互溶的，很容易产生乳化现象。当色谱柱出现乳化现象之后，视乳化程度而言，严重的乳化之后是如何也救不会来的。如果不严重，就赶紧用异丙醇以0.3ml/min的流速冲一下，这就只能看人品了。
赞一下(1人) 回复此楼
广州
17楼2013-01-08 10:00:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

佟智慧85

金虫 (小有名气)
不要反冲！反冲是筛板堵塞才用的方法。你这个是柱填充堵塞。
赞一下(1人) 回复此楼
18楼2013-01-08 10:55:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanhui_yang

金虫 (小有名气)
异丙醇和乙醇冲应该都可以的。小点流速吧
赞一下(1人) 回复此楼
加油加油加油
19楼2013-01-08 11:39:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1845221

木虫 (小有名气)
用纯异丙醇低流速（最好是0.2左右）冲洗，如果不行将色谱柱反接进行冲洗；再用纯乙腈进行冲洗，也需要低流速；感觉压力正常后可加大流速进行冲洗。
赞一下(1人) 回复此楼
宁静
20楼2013-01-08 13:50:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

woniubaby

木虫 (正式写手)
同意前面的说的，用异丙醇0.1流量，反冲一段时间视压力变化的情况改变流速。另外，反相色谱法为什么不用正己烷，我也不是很清楚，个人认为，反相色谱法中肯定会有水存在，如果加入的正己烷较多，流动相分层就失去分离能力；或者这样考虑，反相柱用正己烷/异丙醇相当于在冲柱子，异丙醇的极性比甲醇乙腈小多了，更何况正己烷，用非极性流动相冲非极性柱，样品怎么能有保留呢？！
赞一下(1人) 回复此楼
Doing what you like is freedom, liking what you do is happiness.
22楼2013-01-09 08:16:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuwei10987

木虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by 19880909 at 2013-01-10 10:16:09
谢谢了 请问异丙醇对反相柱是不好么 怎么我们老师很反对用异丙醇冲柱啊  好奇怪...

不会的，只是异丙醇粘度比较大，需要小流速。
赞一下(1人) 回复此楼
26楼2013-01-10 10:35:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)
用异丙醇冲冲，不到万不得已不要那么做，它的黏度太大，会损伤柱子。
赞一下(1人) 回复此楼
27楼2013-01-26 11:18:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

296026840

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
19880909: 金币+1, ★有帮助, 谢谢了 2013-01-07 20:09:52
还是用异丙醇小流速慢慢冲吧
赞一下 回复此楼
三人行必有我师
2楼2013-01-07 18:45:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

佟智慧85

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
19880909: 金币+2, ★有帮助, 没有试这么低的流速 是在1ml/min的流速下试的 会漏液 所以就没敢再用 我试试低流速吧 谢谢了 2013-01-07 20:16:00
一点都不通吗？0.1流速压力超？如果0.1可以，试试80%异丙醇水，几小时之后视压力逐渐提高流速。如果丝毫不通就没办法了
赞一下 回复此楼
3楼2013-01-07 18:56:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
19880909: 金币+2, ★有帮助, 我也是看文献这么做的 所以就直接拿来用了 不过文献是40度柱温 我用了30度 会是这个问题吗 还是流动相不互溶就不可以啊 我之前用异丙醇和正己烷混合好了再加乙腈也是互溶不好的 但是时间长了能均匀 只是特别慢 需要的时间特别长 有什么建议可以给我吗 实在不是很懂啊 2013-01-07 20:19:38
同意楼上说法，异丙醇慢慢冲。低流速

另外，绝对不能这么试条件。。。。。。
赞一下 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-01-07 19:08:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aihua89

禁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
5楼2013-01-07 19:09:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

19880909

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-07 20:33:28
l流动相绝对不能水和正己烷一起出现。

反向色谱不要用正己烷

那是我没弄明白 谢谢了 反相柱为什么不能用正己烷啊
赞一下 回复此楼
每天都是新的
10楼2013-01-07 20:39:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 19880909 的主题更新
301/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 291 求调剂 +3 化工2026届毕业� 2026-03-02 3/150 2026-03-02 12:55 by houyaoxu
[考研] 085600 英一数二272求调剂 5+4 vida_a 2026-03-01 10/500 2026-03-02 12:33 by vida_a
[考研] 材料工程274求调剂 +4 Lilithan 2026-03-01 4/200 2026-03-02 12:06 by yuchj
[考研] 268求调剂 +4 简单点0 2026-03-02 5/250 2026-03-02 11:54 by ms629
[考研] 哈工大计算机刘劼团队招生 +4 hit_aiot 2026-03-01 6/300 2026-03-02 11:53 by 一声问好
[考研] 295求调剂 +8 19171856320 2026-02-28 8/400 2026-03-02 11:19 by yuchj
[考研] 一志愿郑大材料学硕298分，求调剂 +6 wsl111 2026-03-01 6/300 2026-03-02 11:00 by ydudjddnd
[考研] 264求调剂 +4 巴拉巴拉根556 2026-02-28 4/200 2026-03-02 10:48 by yuchj
[考研] 调剂 +3 13853210211 2026-03-02 4/200 2026-03-02 10:16 by 13853210211
[考研] 材料复试调剂 +4 学材料的点 2026-03-01 5/250 2026-03-02 08:26 by houyaoxu
[考研] 279求调剂 +3 dua1 2026-03-01 4/200 2026-03-02 00:23 by 大脸蛋子
[基金申请] 本子写完了，给DS兄弟看了，得了92分 +3 Doma 2026-03-01 7/350 2026-03-02 00:00 by jnzsy
[考研] 材料化工调剂 +12 今夏不夏 2026-03-01 13/650 2026-03-01 23:32 by L135790
[考研] 299求调剂 +3 Y墨明棋妙Y 2026-02-28 5/250 2026-03-01 21:01 by tangxiaotian
[考研] 290求调剂 +9 材料专硕调剂； 2026-02-28 11/550 2026-03-01 17:21 by sunny81
[考研] 285求调剂 +8 满头大汗的学生 2026-02-28 8/400 2026-03-01 16:47 by caszguilin
[基金申请] 刚录用，没有期刊号，但是在线可看的论文可以放为代表作吗 10+3 arang1 2026-03-01 3/150 2026-03-01 16:43 by babero
[考研] 295复试调剂 +3 简木ChuFront 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:27 by zzxw520th
[考研] 298求调剂 +9 人间唯你是清欢 2026-02-28 12/600 2026-03-01 14:23 by Ducount.Y
[考研] 304求调剂 +3 52hz~~ 2026-02-28 5/250 2026-03-01 00:00 by 52hz~~
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭