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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱柱堵了 怎么办
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19880909

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱柱堵了 怎么办

我用的是特纳的碳18硅胶柱，反相，最初是用的异丙醇正己烷和乙腈的混合流动相，但是效果不好就想换梯度试试，但是我改用了乙腈：水=7:3，纯乙腈，还有上述混合流动相的梯度，乙腈水溶液和混合液不互溶，直接导致柱子堵死了，请问大家还有没有办法挽救这颗柱子啊，急求。。。。
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1楼 2013-01-07 17:54:50
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
19880909: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢你帮我查 30度的柱温算高吗 2013-01-07 20:27:22
我查了查能和你这些溶剂都互溶的可以是乙醇 建议升高柱温 在0.1低流速下用纯乙醇冲洗柱子
升高柱温可以降低溶剂粘度 利于洗脱 祝好运！

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6楼2013-01-07 19:51:59
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
19880909: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2013-01-07 20:28:22
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-08 21:48:51
正己烷一般在反相柱中很少用 换流动相前要尽量把原来的冲洗干净

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7楼2013-01-07 19:54:42
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

正己烷一般在反相柱中很少用 换流动相前要尽量把原来的冲洗干净

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8楼2013-01-07 19:55:19
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
l流动相绝对不能水和正己烷一起出现。

反向色谱不要用正己烷
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
9楼2013-01-07 20:33:28
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 19880909 at 2013-01-07 20:39:11
那是我没弄明白 谢谢了 反相柱为什么不能用正己烷啊...

反相柱是固定相弱极性，流动相强极性的洗脱，你可以找一下反向色谱常用溶剂

而且，你这样用正己烷，跟水混合肯定就分层了。。
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
11楼2013-01-07 20:53:21
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佟智慧85

金虫 (小有名气)
安捷伦工程师建议柱子温度不要超过65摄氏度。我曾经堵柱子用的是60° 柱温，异丙醇100%冲洗的。岛津建议不超过60°，这个你自己看着办。对于一根死马当活马医的柱子来说，升到45-50°应该不算高。
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12楼2013-01-07 21:57:54
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wy1518

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 佟智慧85 at 2013-01-07 18:56:12
一点都不通吗？0.1流速压力超？如果0.1可以，试试80%异丙醇水，几小时之后视压力逐渐提高流速。如果丝毫不通就没办法了

一毫升流速肯定是太大的 柱径在4.6左右的才可以用那么高的流速 其他的一般在200-300微升之间 异丙醇粘度很大 流速高时压力会非常大

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13楼2013-01-07 22:35:15
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wy1518

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wy1518 at 2013-01-07 19:51:59
我查了查能和你这些溶剂都互溶的可以是乙醇 建议升高柱温 在0.1低流速下用纯乙醇冲洗柱子
升高柱温可以降低溶剂粘度 利于洗脱 祝好运！

30不算高 试试40或45吧 加油啊 你会救活柱子的

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14楼2013-01-07 22:39:06
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kaven186

银虫 (小有名气)
我查了一下，正己烷和甲醇、乙腈、水等一些溶剂都是不互溶的，很容易产生乳化现象。当色谱柱出现乳化现象之后，视乳化程度而言，严重的乳化之后是如何也救不会来的。如果不严重，就赶紧用异丙醇以0.3ml/min的流速冲一下，这就只能看人品了。
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广州
17楼2013-01-08 10:00:08
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佟智慧85

金虫 (小有名气)
不要反冲！反冲是筛板堵塞才用的方法。你这个是柱填充堵塞。
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18楼2013-01-08 10:55:51
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lanhui_yang

金虫 (小有名气)
异丙醇和乙醇冲应该都可以的。小点流速吧
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加油加油加油
19楼2013-01-08 11:39:41
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1845221

木虫 (小有名气)
用纯异丙醇低流速（最好是0.2左右）冲洗，如果不行将色谱柱反接进行冲洗；再用纯乙腈进行冲洗，也需要低流速；感觉压力正常后可加大流速进行冲洗。
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宁静
20楼2013-01-08 13:50:06
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woniubaby

木虫 (正式写手)
同意前面的说的，用异丙醇0.1流量，反冲一段时间视压力变化的情况改变流速。另外，反相色谱法为什么不用正己烷，我也不是很清楚，个人认为，反相色谱法中肯定会有水存在，如果加入的正己烷较多，流动相分层就失去分离能力；或者这样考虑，反相柱用正己烷/异丙醇相当于在冲柱子，异丙醇的极性比甲醇乙腈小多了，更何况正己烷，用非极性流动相冲非极性柱，样品怎么能有保留呢？！
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Doing what you like is freedom, liking what you do is happiness.
22楼2013-01-09 08:16:52
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liuwei10987

木虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by 19880909 at 2013-01-10 10:16:09
谢谢了 请问异丙醇对反相柱是不好么 怎么我们老师很反对用异丙醇冲柱啊  好奇怪...

不会的，只是异丙醇粘度比较大，需要小流速。
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26楼2013-01-10 10:35:10
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shangruohai

木虫 (正式写手)
用异丙醇冲冲，不到万不得已不要那么做，它的黏度太大，会损伤柱子。
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27楼2013-01-26 11:18:16
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普通回帖

296026840

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
19880909: 金币+1, ★有帮助, 谢谢了 2013-01-07 20:09:52
还是用异丙醇小流速慢慢冲吧
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三人行必有我师
2楼2013-01-07 18:45:28
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佟智慧85

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
19880909: 金币+2, ★有帮助, 没有试这么低的流速 是在1ml/min的流速下试的 会漏液 所以就没敢再用 我试试低流速吧 谢谢了 2013-01-07 20:16:00
一点都不通吗？0.1流速压力超？如果0.1可以，试试80%异丙醇水，几小时之后视压力逐渐提高流速。如果丝毫不通就没办法了
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3楼2013-01-07 18:56:12
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
19880909: 金币+2, ★有帮助, 我也是看文献这么做的 所以就直接拿来用了 不过文献是40度柱温 我用了30度 会是这个问题吗 还是流动相不互溶就不可以啊 我之前用异丙醇和正己烷混合好了再加乙腈也是互溶不好的 但是时间长了能均匀 只是特别慢 需要的时间特别长 有什么建议可以给我吗 实在不是很懂啊 2013-01-07 20:19:38
同意楼上说法，异丙醇慢慢冲。低流速

另外，绝对不能这么试条件。。。。。。
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4楼2013-01-07 19:08:07
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aihua89

禁虫 (小有名气)
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5楼2013-01-07 19:09:22
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19880909

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-07 20:33:28
l流动相绝对不能水和正己烷一起出现。

反向色谱不要用正己烷

那是我没弄明白 谢谢了 反相柱为什么不能用正己烷啊
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