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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱柱堵了 怎么办
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 19880909 at 2013-01-07 20:39:11
那是我没弄明白 谢谢了 反相柱为什么不能用正己烷啊...

反相柱是固定相弱极性，流动相强极性的洗脱，你可以找一下反向色谱常用溶剂

而且，你这样用正己烷，跟水混合肯定就分层了。。
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
11楼2013-01-07 20:53:21
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佟智慧85

金虫 (小有名气)
安捷伦工程师建议柱子温度不要超过65摄氏度。我曾经堵柱子用的是60° 柱温，异丙醇100%冲洗的。岛津建议不超过60°，这个你自己看着办。对于一根死马当活马医的柱子来说，升到45-50°应该不算高。
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12楼2013-01-07 21:57:54
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wy1518

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 佟智慧85 at 2013-01-07 18:56:12
一点都不通吗？0.1流速压力超？如果0.1可以，试试80%异丙醇水，几小时之后视压力逐渐提高流速。如果丝毫不通就没办法了

一毫升流速肯定是太大的 柱径在4.6左右的才可以用那么高的流速 其他的一般在200-300微升之间 异丙醇粘度很大 流速高时压力会非常大

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13楼2013-01-07 22:35:15
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wy1518

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wy1518 at 2013-01-07 19:51:59
我查了查能和你这些溶剂都互溶的可以是乙醇 建议升高柱温 在0.1低流速下用纯乙醇冲洗柱子
升高柱温可以降低溶剂粘度 利于洗脱 祝好运！

30不算高 试试40或45吧 加油啊 你会救活柱子的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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14楼2013-01-07 22:39:06
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lankywang

金虫 (著名写手)
反过来冲柱子，哈哈，
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15楼2013-01-08 00:05:12
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triger2011

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 19880909 at 2013-01-07 20:39:11
那是我没弄明白 谢谢了 反相柱为什么不能用正己烷啊...

你的最后一句话，雷到一大片
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努力改变自己！
16楼2013-01-08 08:40:56
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kaven186

银虫 (小有名气)
我查了一下，正己烷和甲醇、乙腈、水等一些溶剂都是不互溶的，很容易产生乳化现象。当色谱柱出现乳化现象之后，视乳化程度而言，严重的乳化之后是如何也救不会来的。如果不严重，就赶紧用异丙醇以0.3ml/min的流速冲一下，这就只能看人品了。
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广州
17楼2013-01-08 10:00:08
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佟智慧85

金虫 (小有名气)
不要反冲！反冲是筛板堵塞才用的方法。你这个是柱填充堵塞。
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18楼2013-01-08 10:55:51
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lanhui_yang

金虫 (小有名气)
异丙醇和乙醇冲应该都可以的。小点流速吧
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加油加油加油
19楼2013-01-08 11:39:41
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1845221

木虫 (小有名气)
用纯异丙醇低流速（最好是0.2左右）冲洗，如果不行将色谱柱反接进行冲洗；再用纯乙腈进行冲洗，也需要低流速；感觉压力正常后可加大流速进行冲洗。
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宁静
20楼2013-01-08 13:50:06
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