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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱柱堵了 怎么办
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19880909

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱柱堵了 怎么办

我用的是特纳的碳18硅胶柱，反相，最初是用的异丙醇正己烷和乙腈的混合流动相，但是效果不好就想换梯度试试，但是我改用了乙腈：水=7:3，纯乙腈，还有上述混合流动相的梯度，乙腈水溶液和混合液不互溶，直接导致柱子堵死了，请问大家还有没有办法挽救这颗柱子啊，急求。。。。
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每天都是新的
1楼 2013-01-07 17:54:50
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kaven186

银虫 (小有名气)
我查了一下，正己烷和甲醇、乙腈、水等一些溶剂都是不互溶的，很容易产生乳化现象。当色谱柱出现乳化现象之后，视乳化程度而言，严重的乳化之后是如何也救不会来的。如果不严重，就赶紧用异丙醇以0.3ml/min的流速冲一下，这就只能看人品了。
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广州
17楼2013-01-08 10:00:08
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296026840

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
19880909: 金币+1, ★有帮助, 谢谢了 2013-01-07 20:09:52
还是用异丙醇小流速慢慢冲吧
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三人行必有我师
2楼2013-01-07 18:45:28
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佟智慧85

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
19880909: 金币+2, ★有帮助, 没有试这么低的流速 是在1ml/min的流速下试的 会漏液 所以就没敢再用 我试试低流速吧 谢谢了 2013-01-07 20:16:00
一点都不通吗？0.1流速压力超？如果0.1可以，试试80%异丙醇水，几小时之后视压力逐渐提高流速。如果丝毫不通就没办法了
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3楼2013-01-07 18:56:12
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
19880909: 金币+2, ★有帮助, 我也是看文献这么做的 所以就直接拿来用了 不过文献是40度柱温 我用了30度 会是这个问题吗 还是流动相不互溶就不可以啊 我之前用异丙醇和正己烷混合好了再加乙腈也是互溶不好的 但是时间长了能均匀 只是特别慢 需要的时间特别长 有什么建议可以给我吗 实在不是很懂啊 2013-01-07 20:19:38
同意楼上说法，异丙醇慢慢冲。低流速

另外，绝对不能这么试条件。。。。。。
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-01-07 19:08:07
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