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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱柱堵了 怎么办
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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19880909

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱柱堵了 怎么办

我用的是特纳的碳18硅胶柱，反相，最初是用的异丙醇正己烷和乙腈的混合流动相，但是效果不好就想换梯度试试，但是我改用了乙腈：水=7:3，纯乙腈，还有上述混合流动相的梯度，乙腈水溶液和混合液不互溶，直接导致柱子堵死了，请问大家还有没有办法挽救这颗柱子啊，急求。。。。
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每天都是新的
1楼 2013-01-07 17:54:50
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woniubaby

木虫 (正式写手)
同意前面的说的，用异丙醇0.1流量，反冲一段时间视压力变化的情况改变流速。另外，反相色谱法为什么不用正己烷，我也不是很清楚，个人认为，反相色谱法中肯定会有水存在，如果加入的正己烷较多，流动相分层就失去分离能力；或者这样考虑，反相柱用正己烷/异丙醇相当于在冲柱子，异丙醇的极性比甲醇乙腈小多了，更何况正己烷，用非极性流动相冲非极性柱，样品怎么能有保留呢？！
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Doing what you like is freedom, liking what you do is happiness.
22楼2013-01-09 08:16:52
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296026840

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
19880909: 金币+1, ★有帮助, 谢谢了 2013-01-07 20:09:52
还是用异丙醇小流速慢慢冲吧
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三人行必有我师
2楼2013-01-07 18:45:28
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佟智慧85

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
19880909: 金币+2, ★有帮助, 没有试这么低的流速 是在1ml/min的流速下试的 会漏液 所以就没敢再用 我试试低流速吧 谢谢了 2013-01-07 20:16:00
一点都不通吗？0.1流速压力超？如果0.1可以，试试80%异丙醇水，几小时之后视压力逐渐提高流速。如果丝毫不通就没办法了
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3楼2013-01-07 18:56:12
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
19880909: 金币+2, ★有帮助, 我也是看文献这么做的 所以就直接拿来用了 不过文献是40度柱温 我用了30度 会是这个问题吗 还是流动相不互溶就不可以啊 我之前用异丙醇和正己烷混合好了再加乙腈也是互溶不好的 但是时间长了能均匀 只是特别慢 需要的时间特别长 有什么建议可以给我吗 实在不是很懂啊 2013-01-07 20:19:38
同意楼上说法，异丙醇慢慢冲。低流速

另外，绝对不能这么试条件。。。。。。
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-01-07 19:08:07
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