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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱用一段时间柱效降低
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gao1261987

金虫 (小有名气)

[交流] 色谱柱用一段时间柱效降低 已有2人参与

色谱柱用过一段时间之后柱效明显降低，拖尾因子也大很多，怎么回事？柱子用的时间也没有很长，不过因为采样时间不是很短，会在下班后继续采样并且设置程序冲洗柱子，这样会对柱子有影响吗？还有，想问下，保存色谱柱的溶剂有限制吗？甲醇乙腈都可以吧？
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1楼 2014-04-16 10:52:06
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axearmy

银虫 (小有名气)
★
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柱效降低伴随拖尾，有几种可能。一是流动相pH过高或过低（超出2.5~6的范围），导致色谱柱填料劣化，一般进样两百针以内就会有明显的变化（正常寿命2000~3000针）；而是疏水塌陷，由过低有机相比例的水溶液保存导致；其三，色谱柱部分堵塞或填料污染，导致柱内流体行为发生变化，通常伴随反压升高，较容易判断，可以用反冲、更换柱头填料来修复；其四也是较坏的一种可能，C18流失，硅羟基增多。这主要是应为在C18柱上长时间使用过强的溶剂造成，比如乙酸乙酯和四氢呋喃。另外也可能由于使用乙腈或异丙醇长时间保存色谱柱导致。
设置自动冲柱程序，有几个经验分享：1.在程序的最后，逐步减小流速，避免对色谱柱机械性损伤。2. 冲柱期间保持柱温，以便杂质和缓冲盐更快洗脱，有必要时可适当升高柱温。3.使用甲醇或乙腈冲洗干净后，没必要一定使用纯有机相保存色谱柱，可按说明书上色谱柱封存条件进行保存。4.如果分析时是使用梯度程序，或已保证冲出全部杂质成分，且一周内还要继续使用，不一定必须要使用纯有机相进行冲洗。5.色谱柱的保存，色谱柱两端的密封性比冲洗的干净程度更重要。
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9楼2014-04-16 16:28:27
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gao1261987

金虫 (小有名气)
对了，柱压也有升高的趋势
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2楼2014-04-16 10:58:19
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huihui2255365

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
估计就是你清洗柱子不够干净导致的，一定要洗干净啊
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3楼2014-04-16 10:59:09
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gao1261987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by huihui2255365 at 2014-04-16 10:59:09
估计就是你清洗柱子不够干净导致的，一定要洗干净啊

我设置的冲洗程序都是梯度进行，有机相逐渐增加，时间差不多100分钟，感觉时间够了啊
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4楼2014-04-16 11:02:39
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huihui2255365

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2014-04-16 12:41:46
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4楼: Originally posted by gao1261987 at 2014-04-16 11:02:39
我设置的冲洗程序都是梯度进行，有机相逐渐增加，时间差不多100分钟，感觉时间够了啊...

要看你之前走的是什么样品，流动相是什么，有时候太多残留洗的时间要很长才能冲出来
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5楼2014-04-16 11:21:39
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gao1261987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by huihui2255365 at 2014-04-16 11:21:39
要看你之前走的是什么样品，流动相是什么，有时候太多残留洗的时间要很长才能冲出来...

有没有这样的说法，用流动相里的有机相来保存色谱柱？
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6楼2014-04-16 12:12:26
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huihui2255365

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by gao1261987 at 2014-04-16 12:12:26
有没有这样的说法，用流动相里的有机相来保存色谱柱？...

不管用什么最后保存都是乙腈和甲醇，如果你做的流动相有缓冲盐类，必须先用低浓度有机系加水来清洗，这个很重要，不然很容易堵柱子
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7楼2014-04-16 15:55:48
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gao1261987

金虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by huihui2255365 at 2014-04-16 15:55:48
不管用什么最后保存都是乙腈和甲醇，如果你做的流动相有缓冲盐类，必须先用低浓度有机系加水来清洗，这个很重要，不然很容易堵柱子...

知道的，我的流动相是水，甲醇和三乙胺的配比，不过冲洗时还是先用有机相和水来冲洗了，但是还是柱压升高，柱效降低，不知道原因是什么？
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8楼2014-04-16 16:07:25
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gao1261987

金虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by axearmy at 2014-04-16 16:28:27
柱效降低伴随拖尾，有几种可能。一是流动相pH过高或过低（超出2.5~6的范围），导致色谱柱填料劣化，一般进样两百针以内就会有明显的变化（正常寿命2000~3000针）；而是疏水塌陷，由过低有机相比例的水溶液保存导致； ...

我们流动相有机相的比例是比较大的但是没有用到乙酸乙酯和四氢呋喃；最后保存时用的纯有机相；色谱柱用完后还是装在仪器上的，并没有卸下来把柱头堵上。是不是这其中的原因？
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10楼2014-04-16 16:40:09
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