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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱用一段时间柱效降低
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gao1261987

金虫 (小有名气)

[交流] 色谱柱用一段时间柱效降低 已有2人参与

色谱柱用过一段时间之后柱效明显降低，拖尾因子也大很多，怎么回事？柱子用的时间也没有很长，不过因为采样时间不是很短，会在下班后继续采样并且设置程序冲洗柱子，这样会对柱子有影响吗？还有，想问下，保存色谱柱的溶剂有限制吗？甲醇乙腈都可以吧？
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1楼 2014-04-16 10:52:06
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gao1261987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by axearmy at 2014-04-16 16:28:27
柱效降低伴随拖尾，有几种可能。一是流动相pH过高或过低（超出2.5~6的范围），导致色谱柱填料劣化，一般进样两百针以内就会有明显的变化（正常寿命2000~3000针）；而是疏水塌陷，由过低有机相比例的水溶液保存导致； ...

我们流动相有机相的比例是比较大的但是没有用到乙酸乙酯和四氢呋喃；最后保存时用的纯有机相；色谱柱用完后还是装在仪器上的，并没有卸下来把柱头堵上。是不是这其中的原因？
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10楼2014-04-16 16:40:09
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gao1261987

金虫 (小有名气)
对了，柱压也有升高的趋势
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2楼2014-04-16 10:58:19
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huihui2255365

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
估计就是你清洗柱子不够干净导致的，一定要洗干净啊
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3楼2014-04-16 10:59:09
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gao1261987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by huihui2255365 at 2014-04-16 10:59:09
估计就是你清洗柱子不够干净导致的，一定要洗干净啊

我设置的冲洗程序都是梯度进行，有机相逐渐增加，时间差不多100分钟，感觉时间够了啊
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4楼2014-04-16 11:02:39
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