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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相柱子柱效降低
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

[求助] 液相柱子柱效降低

之前柱效都在1700左右，系统适用性要求不小于1500，但今天进就只有1380，然后平行了一针，还是1320。然后用纯甲醇冲了70分钟，1的流速。平衡后进样，才1200，怀疑是样品坏了，重配后进样，不到1200。问下，要怎么冲下柱子？
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
1楼 2012-10-08 16:24:20
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 柱效比以前明显降低，都不合格了 2012-10-08 20:27:26
我建议你先用苯、萘、联苯的甲醇溶液进样5ul，测定下柱效再说~
如果不行的话再找其他的原因。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
2楼2012-10-08 17:04:17
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+3, 新柱子，刚用。时间就差个0.02分钟，可以忽略了 2012-10-08 20:28:30
听不到: 金币+2, 感谢您的帮助，欢迎常来分析版 2012-10-09 08:51:03
20%甲醇——100%甲醇慢慢过渡的冲，流速也没有必要那么大，0.6左右，冲个3小时。如果柱子很旧了，或是已经损耗很严重了，你再怎么冲也没用。
另外你看看出峰时间有没有没变化，出峰时间不一样，理论塔板数会发生变化
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1234
3楼2012-10-08 17:19:42
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bcschina

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 新柱子刚用，应该不会物理损坏。现在从下午六点0.3流速冲的90%的乙腈，冲一夜，明天再看 2012-10-08 20:30:09
听不到: 金币+2, 感谢您的帮助，欢迎常来分析版 2012-10-09 08:51:13
就楼主的介绍  很难给出准确的回复 因为柱效降低的原因有很多  不过楼主描述的现象  柱效是一直不停地下降  即便溶剂冲洗后也依然如故  如果排除溶剂质量纯度是否OK的话  请检查柱子是否会有固定床坍塌  柱压与平时相比  是否有异常  另外  建议检查柱子的接头  是否卡紧  如果流路系统的接线出现空隙 也就是出现死体积   也会导致出峰峰宽变宽  计算出来的柱效随之降低  但是保留时间一般是不太会变动太多的  暂时能给出的建议就这么点  望能帮助到你  ：）
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4楼2012-10-08 17:26:57
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
说明色谱柱的选择不是太好。色谱柱的填料会直接影响理论板数，更换一下不同型号的色谱柱（如没有固定色谱柱的要求）。
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5楼2012-10-09 08:48:58
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追寻阳光

新虫 (小有名气)
xbqewpq: 倒过来冲柱子很快就会挂吧 2012-10-12 16:20:00
按下列次序把柱子倒过来冲一下试试：纯甲醇，乙腈，四氢呋喃，异丙醇，四氢呋喃，乙腈，甲醇。不要接检测器，冲四氢呋喃和异丙醇的时候低流速冲。
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6楼2012-10-12 16:18:18
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东方忆羽

银虫 (小有名气)
直接上纯甲醇不大好吧，先低浓度洗洗
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制药工程，目前在药企从事品质管理工作
7楼2013-06-07 16:09:26
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