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液相柱子填充 仪器
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| 我想学习一下填充液相柱子方面的信息，请教，填装柱子的仪器有哪些？ |
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对于粒径较大的填料（多用于制备色谱），如粒径≥20μm，可以用干法装填，其基本方法与填装气相柱类似，但需注意的一点是，在干法填装制备液相色谱柱时，不要过分剧烈地振动和敲打。振动和敲打会使填料因自身粒径的不均匀性而产生柱子整体上的不均一性，即较大的填料粒子靠近柱壁，而较细粒径着则倾向集中于柱中心。这种柱内颗粒分部的不均匀性，会导致柱效的降低。比较好的方法是采用小量多次的方法向柱内加入填料，例如每次加入相当于3~5mm柱床的填料，装一点即在实验台或桌面上垂直地轻轻磕几十下，续加一些填料后，重复上述操作，直至填装完成。 对于高效柱，特别是现在流行的3~10μm的细柱径填料填装的高效分析柱，则必须使用湿法，即匀浆法装柱。因为，随着粒径的缩小，因静电作用和表面能的加大，粒子间倾向于聚集和“黏结”，若以干法填装，它们会黏附在连接管及柱壁上，也会因强烈的静电作用彼此排斥，因而难以填装出均匀而紧密的柱床。这样，必须改以湿法装填，即将填料悬浮于适宜的液体中消除上述不良作用。最常用的方法是高压匀浆法。将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆，在其尚未沉降之前，很快地以高压泵将其以很高的流速压进柱内，便可制备出填充均匀的柱子。 上述内容摘自《色谱柱技术（第二版）》，刘国诠，余兆楼编著，化学工业出版社，2005.9，P91-92（转自网络） |
5楼2012-03-09 21:39:31
