24小时热门版块排行榜    

查看: 1894  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

[求助] 色谱柱药物残留

最近做四环素类的血药浓度测定,发现空白有药物残留。试过用流动相B相、甲醇水、甲醇冲洗,都没有大的改观。

各位高手有没有关于药物在色谱柱上吸附,冲洗不下来的解决经验?

而且,这个流动相既然能把药物成分洗脱出来,又怎么会有一部分在柱子上下不来嗯?


回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-31 09:25:45
柱子做了一百多个样,就成这样了

基本是确定色谱柱问题了,以为换个新柱子,空白是没有峰的

现在不明白的是,既然这个药物可以被洗脱出来(空白出峰),为什么用大比例有机相和甲醇却冲不干净呢...

确实,理论上是应该都能冲洗下来,但是实际上一个品种用的时间长了,就是会出现残留,而且仅用流动相不容易冲洗干净。冲柱子也是门学问啊,你可以针对你的残留物的属性,选择其它洗脱能力大一些或溶解度好一些溶剂来冲,像3楼说的那样,小流速长时间,变换极性来冲。有时冲一些顽固性残留还需要动用到一些特殊的试剂。
1234
5楼2013-01-31 10:42:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
akosrios: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-01-31 09:29:57
残留情况会有,但一般也都是发生在柱子用了很多次,且没有冲洗得很彻底的情况下。你要确定是因为色谱柱残留么?看看是不是进样器?洗针液?样品瓶?或者是空白本身此处就有峰?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

1234
2楼2013-01-31 09:21:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2013-01-31 09:21:36
残留情况会有,但一般也都是发生在柱子用了很多次,且没有冲洗得很彻底的情况下。你要确定是因为色谱柱残留么?看看是不是进样器?洗针液?样品瓶?或者是空白本身此处就有峰?

柱子做了一百多个样,就成这样了

基本是确定色谱柱问题了,以为换个新柱子,空白是没有峰的

现在不明白的是,既然这个药物可以被洗脱出来(空白出峰),为什么用大比例有机相和甲醇却冲不干净呢
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2013-01-31 09:25:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

圆圆李猪

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-01-31 10:22:22
akosrios: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-01-31 11:08:59
楼主用的是C18柱吧?  药物残留一般的解决方法就是冲洗柱子。 您可以逐渐改变有机相和水溶液的配比(即加大有机相的比例),最后加大到用纯有机相冲洗,冲洗速度不可过快,用较慢的流速冲洗(如0.3mL每分钟),冲洗柱子的时间不可过短,慢慢冲,应该会好的。若是还没有改善,是否考虑样品中其他杂志的干扰??也可以倒冲一下柱子但是流速要慢下来,否则将填料冲掉,柱效会降低的~~ 您可以试一下   希望能帮到您~~
4楼2013-01-31 09:32:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 资源与环境 调剂申请(333分) +5 holy J 2026-03-21 5/250 2026-03-21 22:42 by Catalysis25
[基金申请] 山东省面上项目限额评审 +3 石瑞0426 2026-03-19 3/150 2026-03-21 18:59 by RRRKKK
[考研] 求调剂 +3 13341 2026-03-20 3/150 2026-03-21 18:28 by 学员8dgXkO
[考研] 277材料科学与工程080500求调剂 +6 自由煎饼果子 2026-03-16 6/300 2026-03-21 17:21 by 学员8dgXkO
[考研] 265求调剂 +12 梁梁校校 2026-03-19 14/700 2026-03-21 13:38 by lature00
[考研] 303求调剂 +5 睿08 2026-03-17 7/350 2026-03-21 03:11 by JourneyLucky
[考研] 初始318分求调剂(有工作经验) +3 1911236844 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:33 by JourneyLucky
[考研] 化学求调剂 +4 临泽境llllll 2026-03-17 5/250 2026-03-21 02:23 by JourneyLucky
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +6 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 7/350 2026-03-21 01:03 by JourneyLucky
[考研] 271材料工程求调剂 +8 .6lL 2026-03-18 8/400 2026-03-21 00:58 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南昌大学,327分,材料与化工085600 +9 Ncdx123456 2026-03-19 9/450 2026-03-20 23:41 by lovewei0727
[考研] 一志愿中海洋材料工程专硕330分求调剂 +8 小材化本科 2026-03-18 8/400 2026-03-20 23:16 by JourneyLucky
[考博] 招收博士1-2人 +3 QGZDSYS 2026-03-18 3/150 2026-03-20 11:58 by 呱呱呱呱叫
[考研] 286求调剂 +6 lemonzzn 2026-03-16 10/500 2026-03-19 14:31 by lemonzzn
[考研] 一志愿985,本科211,0817化学工程与技术319求调剂 +10 Liwangman 2026-03-15 10/500 2026-03-19 10:25 by 无际的草原
[考研] 【同济软件】软件(085405)考研求调剂 +3 2026eternal 2026-03-18 3/150 2026-03-18 19:09 by 搏击518
[考研] 0703化学调剂 +3 妮妮ninicgb 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:29 by macy2011
[考研] 一志愿南京大学,080500材料科学与工程,调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
[考研] 304求调剂 +5 素年祭语 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:00 by 我的船我的海
[考研] 085601材料工程315分求调剂 +3 yang_0104 2026-03-15 3/150 2026-03-15 10:58 by peike
信息提示
请填处理意见