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xxxr1028

铜虫 (小有名气)

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专业: 中药质量评价

[求助] 中药材葫芦巴液相色谱出峰时间持续延迟

样    品：葫芦巴
色谱条件：  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-O.05％十二烷基磺酸钠
               溶液-冰醋酸(20：80：O.1)为流动相；检测波长为265nm。理论板数
               按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。
仪    器：安捷伦1200
流  动相：为混合后使用
柱    温： 25度

自动进样，走了四针标，四针样，第一针标出峰时间为6分钟，以后每针推迟1分钟左右，至最后一针样品出峰时间约为13分钟，请各位朋友指教！

用另一台国产的液相做这个样品时也出现这样的情况！

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刚刚接触中药指纹图谱，其中的参照峰必须要对照品指认吗？请指点一下，谢谢！已经有16人回复

1楼 2012-10-31 12:02:34

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xxxr1028

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引用回帖:

6楼: Originally posted by zhqy304 at 2012-11-14 16:27:23
二楼的回答是对的，是十二烷基磺酸钠造成的，你的色谱柱平衡的时间不够长，所以会造成保留时间不停的变化：延迟或提前。使用带有表面活性剂的流动相时，平衡时间要比正常流动相的时间长很多，有时会用几个小时。使用 ...

用该流动相平衡吗？