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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱分离 油酸样品
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zhanglingyu

金虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱分离 油酸样品

请各位高手指点：我的样品是工业油酸，里面主要杂质有棕榈酸、亚油酸、脂肪酸。我用液相色谱C18的柱子分离，流动相甲醇：水=90:10，流速0.5mL/min ,柱温30。但是好像分离的效果不是很好 其中有个峰都很奇怪。我是刚刚接触液相的新手，有很多不懂的地方，请各位高手指教一下，如何才能将主要峰更好的分离开来呢？？图在附件中，上传好像有点问题
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1楼 2013-05-31 11:25:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

fujinguo06

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是用的紫外检测器吗？建议使用蒸发光散射检测器，Determination of Underivatized Long Chain Fatty Acids
Using HPLC with an Evaporative Light-Scattering Detector，这篇文献可以自己下载来看看先。
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2楼2013-05-31 14:34:16
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lixu19880714

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
zhanglingyu: 金币+3, ★有帮助 2013-06-06 19:30:50
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhanglingyu at 2013-06-03 12:47:42
我之前查阅了很多文献都说是用乙腈跟水做流动相，但是我们的实验楼是旧楼 通风效果十分差 考虑到安全因素 才一直摸索甲醇和水的条件...

哦，用末端203nm波长的话就只能用乙腈不能用甲醇。因为甲醇在末端吸收值很大
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10楼2013-06-03 19:30:50
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普通回帖

zhanglingyu

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fujinguo06 at 2013-05-31 14:34:16
是用的紫外检测器吗？建议使用蒸发光散射检测器，Determination of Underivatized Long Chain Fatty Acids
Using HPLC with an Evaporative Light-Scattering Detector，这篇文献可以自己下载来看看先。

是紫外检测器 但是实验室条件有限，假使只能使用紫外检测器 有什么办法呢？ 对于流动相或者其他的操作条件，您有什么建议呢？
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3楼2013-05-31 15:37:28
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1856029357

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-06-03 18:44:43
zhanglingyu: 金币+12, ★有帮助, 3 2013-06-06 19:31:47
建议先用全波长扫描一下看看油酸的最大吸收峰是多少，然后对流动相比例进行调整，可以加几滴乙酸试试。
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乱世出英雄，盛世皆狗熊
4楼2013-06-01 08:19:08
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lixu19880714

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhanglingyu at 2013-05-31 15:37:28
是紫外检测器 但是实验室条件有限，假使只能使用紫外检测器 有什么办法呢？ 对于流动相或者其他的操作条件，您有什么建议呢？...

紫外是可以测的，如果选择末端吸收波长203nm的话就只能测不饱和脂肪酸了，饱和的测不到
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5楼2013-06-02 21:23:52
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lixu19880714

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-06-03 18:44:59
建议使用乙腈和水做流动相
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6楼2013-06-02 21:35:17
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zhanglingyu

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lixu19880714 at 2013-06-02 21:35:17
建议使用乙腈和水做流动相

我之前查阅了很多文献都说是用乙腈跟水做流动相，但是我们的实验楼是旧楼 通风效果十分差 考虑到安全因素 才一直摸索甲醇和水的条件
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7楼2013-06-03 12:47:42
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zhanglingyu

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lixu19880714 at 2013-06-02 21:23:52
紫外是可以测的，如果选择末端吸收波长203nm的话就只能测不饱和脂肪酸了，饱和的测不到...

油酸的确是不饱和脂肪酸，我后来扫过样品的紫外，它在200-263nm内紫外吸收一直下降，在263nm 有个小的吸收峰，之后又是下降。我查的文献有203nm 和242nm的 试了242nm的 感觉分离效果更差
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8楼2013-06-03 12:51:19
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zhanglingyu

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 1856029357 at 2013-06-01 08:19:08
建议先用全波长扫描一下看看油酸的最大吸收峰是多少，然后对流动相比例进行调整，可以加几滴乙酸试试。

好的 谢谢 我试试
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9楼2013-06-03 12:52:01
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