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albee1123

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】【求助】液相色谱分离,在线等已有6人参与

做葡萄糖氧化产物的分析,c18柱,0.00125mol/l的硫酸做流动相,柱温48,
紫外检测器(210nm) 产物只有一个峰(做了葡萄糖标样的,保留时间4.68,响应值只有十几,产物的保留时间4.86, 响应值达到几百,)
看文献上有用示差检测器 ,做了产物也只有一个峰,但葡萄糖的标样的响应值很高
做气质,有大概4,5个峰
疑问:是液相没分开还是其他的物质在这种液相分析条件下没有相应,请求大侠帮忙,在线等,谢谢
下面是质谱峰及其液相示差检测器峰
样品3


样品4



[ Last edited by albee1123 on 2010-7-14 at 14:23 ]
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xkp123

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by albee1123 at 2010-07-14 12:29:59:
做葡萄糖氧化产物的分析,c18柱,0.00125mol/l的硫酸做流动相,柱温48,
紫外检测器(210nm) 产物只有一个峰(做了葡萄糖标样的,保留时间4.68,响应值只有十几,产物的保留时间4.86, 响应值达到几百,)
看文 ...

是不是波长设的不好,或者是没洗脱下来?
2楼2010-07-14 12:34:38
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sunxiaoli

木虫 (著名写手)

是质谱有4,5个峰?都什么位置的,这个不好说,要看峰位了。
可能是一种物质打出的几个峰,
也有可能是多种物质,但是只有一种有紫外吸收,所以液谱中只出一个峰。
3楼2010-07-14 12:36:26
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

波长没选好,用全波长扫描
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
4楼2010-07-14 12:44:54
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albee1123

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-07-14 12:44:54:
波长没选好,用全波长扫描

液相也能全波长扫描吗?一直使用定波长
5楼2010-07-14 13:57:19
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albee1123

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-07-14 12:34:38:

是不是波长设的不好,或者是没洗脱下来?

看文献上貌似都用200~215nm
没洗脱下来的话我该怎么改变分析条件呢
6楼2010-07-14 13:59:25
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albee1123

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by sunxiaoli at 2010-07-14 12:36:26:
是质谱有4,5个峰?都什么位置的,这个不好说,要看峰位了。
可能是一种物质打出的几个峰,
也有可能是多种物质,但是只有一种有紫外吸收,所以液谱中只出一个峰。

下面两个是气质的峰,帮忙分析一下,谢谢



7楼2010-07-14 14:10:14
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yanzi610

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by albee1123 at 2010-07-14 13:57:19:

液相也能全波长扫描吗?一直使用定波长

仪器有dad 检测器吗?有的话就看看全波长的图就好了。。。
8楼2010-07-14 14:10:29
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albee1123

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yanzi610 at 2010-07-14 14:10:29:


仪器有dad 检测器吗?有的话就看看全波长的图就好了。。。

DAD检测器,没用过,看到文献上多数用示差和紫外检测器,
dad是怎么用呢?求科普
9楼2010-07-14 14:40:05
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albee1123

铜虫 (小有名气)

大家帮帮忙啊
10楼2010-07-14 15:54:01
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