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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】【求助】液相色谱分离，在线等
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albee1123

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】【求助】液相色谱分离，在线等 已有6人参与

做葡萄糖氧化产物的分析，c18柱，0.00125mol/l的硫酸做流动相，柱温48，
紫外检测器（210nm） 产物只有一个峰（做了葡萄糖标样的，保留时间4.68，响应值只有十几，产物的保留时间4.86， 响应值达到几百，）
看文献上有用示差检测器 ，做了产物也只有一个峰，但葡萄糖的标样的响应值很高
做气质，有大概4,5个峰
疑问：是液相没分开还是其他的物质在这种液相分析条件下没有相应，请求大侠帮忙，在线等，谢谢
下面是质谱峰及其液相示差检测器峰
样品3


样品4



[ Last edited by albee1123 on 2010-7-14 at 14:23 ]
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1楼 2010-07-14 12:29:59
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xkp123

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by albee1123 at 2010-07-14 12:29:59:
做葡萄糖氧化产物的分析，c18柱，0.00125mol/l的硫酸做流动相，柱温48，
紫外检测器（210nm） 产物只有一个峰（做了葡萄糖标样的，保留时间4.68，响应值只有十几，产物的保留时间4.86， 响应值达到几百，）
看文 ...

是不是波长设的不好，或者是没洗脱下来？
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2楼2010-07-14 12:34:38
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sunxiaoli

木虫 (著名写手)
是质谱有4,5个峰？都什么位置的，这个不好说，要看峰位了。
可能是一种物质打出的几个峰，
也有可能是多种物质，但是只有一种有紫外吸收，所以液谱中只出一个峰。
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3楼2010-07-14 12:36:26
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
波长没选好，用全波长扫描
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
4楼2010-07-14 12:44:54
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albee1123

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-07-14 12:44:54:
波长没选好，用全波长扫描

液相也能全波长扫描吗？一直使用定波长
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5楼2010-07-14 13:57:19
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albee1123

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-07-14 12:34:38:

是不是波长设的不好，或者是没洗脱下来？

看文献上貌似都用200~215nm
没洗脱下来的话我该怎么改变分析条件呢
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6楼2010-07-14 13:59:25
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albee1123

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sunxiaoli at 2010-07-14 12:36:26:
是质谱有4,5个峰？都什么位置的，这个不好说，要看峰位了。
可能是一种物质打出的几个峰，
也有可能是多种物质，但是只有一种有紫外吸收，所以液谱中只出一个峰。

下面两个是气质的峰，帮忙分析一下，谢谢
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7楼2010-07-14 14:10:14
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yanzi610

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by albee1123 at 2010-07-14 13:57:19:

液相也能全波长扫描吗？一直使用定波长

仪器有dad 检测器吗？有的话就看看全波长的图就好了。。。
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8楼2010-07-14 14:10:29
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albee1123

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yanzi610 at 2010-07-14 14:10:29:


仪器有dad 检测器吗？有的话就看看全波长的图就好了。。。

DAD检测器，没用过，看到文献上多数用示差和紫外检测器，
dad是怎么用呢？求科普
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9楼2010-07-14 14:40:05
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albee1123

铜虫 (小有名气)
大家帮帮忙啊
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10楼2010-07-14 15:54:01
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