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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】请教：液相 对照品有点拖尾？
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diandiantjj4

[交流] 【求助】请教：液相 对照品有点拖尾？ 已有4人参与

大家好，我有一个样品是酸性的，对照品有点拖尾，但是不是很严重，样品比较严重，我加了点磷酸，没有改善，我不知道可以加点三乙胺吗？
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1楼 2010-08-02 10:17:35
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烟大考研

金虫 (正式写手)
★
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不知道你对样品有什么处理，酸性样品如果比较酸，会影响柱子的使用寿命。
峰拖尾        柱性能下降        更换色谱柱
        保护柱失效        换柱芯
        色谱柱或保护柱被污染        清洗柱或保护柱，必要时更换
        色谱柱选择不当        选择恰当的色谱柱
        流动相选择不当        选择恰当的流动相

峰拖尾一般有如上情况，楼主可以排除一下，如果不涉及保密，部分可以把样品名称及一些特性说下，便于分析
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心信其可行，则移山填海之难，终有成功之日；心信其不可行，则反掌折枝之易，亦无收效之期
2楼2010-08-02 10:34:55
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sara_na

金虫 (小有名气)
★
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你这种情况应该主要有两个方面：色谱柱、流动相。色谱柱建议用好一些的，流动相的pH调整应该低于样品本身的pKa值1～2，这样会好一些。
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3楼2010-08-02 10:45:35
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
换一根色谱柱吧，根据你样品、流动相的pH选柱子
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4楼2010-08-02 11:10:35
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diandiantjj4

引用回帖:
Originally posted by lemonin2008 at 2010-08-02 11:10:35:
换一根色谱柱吧，根据你样品、流动相的pH选柱子

那分析生物碱的时候为什么可以加磷酸呢？

我应该怎么调ph值呢？
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5楼2010-08-02 13:55:20
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diandiantjj4

引用回帖:
Originally posted by sara_na at 2010-08-02 10:45:35:
你这种情况应该主要有两个方面：色谱柱、流动相。色谱柱建议用好一些的，流动相的pH调整应该低于样品本身的pKa值1～2，这样会好一些。

那分析生物碱的时候为什么可以加磷酸呢？

我应该怎么调ph值呢？
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6楼2010-08-02 13:55:43
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sara_na

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
比如说如果你的样品的pKa值为5，那么流动相的pH在3～4之间比较好。一般来说能够使样品在流动相中以分子状态存在，其峰形会比较好，否则容易出现拖尾。
以上我所说的这些主要是针对反相柱。至于正相柱，因为没有用过，所以不是很清楚。
生物碱我没有做过，但是我们所做的碱性样品分析，都是用的碱性流动相。
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7楼2010-08-02 14:03:55
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