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琴弦

金虫 (小有名气)

[求助] 请教液相高手,关于拖尾及倒峰问题

本人做叔胺的液相分析,出现拖尾现象如图一


故考虑加入缓冲剂三乙胺来改善拖尾现象,却出现倒峰,并且产物的峰响应值降低,如图二

图一



图二
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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三乙胺的确容易出倒峰,换氨水试试。
9楼2011-12-20 08:29:46
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liklark

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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padodo(金币+1): 感谢应助! 2011-12-19 21:02:09
琴弦(金币+1): 谢谢 2011-12-21 11:52:50
三乙胺经过处理没,流动相处理下
2楼2011-12-19 15:29:16
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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padodo(金币+3): 感谢应助! 2011-12-19 21:02:19
琴弦(金币+2): 谢谢了 2011-12-21 11:52:31
对比分析,倒峰原因很可能是某杂吸收波长大于分析波长,且含量较大。
但感觉上叫倒峰不太适合,貌似是基线漂移引起的。主要还是流动相或样品中杂质限度高。估计是所用的三乙胺有问题,试试改用好一点的三乙胺。

改善拖尾,一般都是加入三乙胺,屏蔽硅羟基的活性。另外使用缓冲盐,使流动相保持一定的离子强度和pH,可间接较少拖尾。
守候在风中的宁静。
3楼2011-12-19 17:15:35
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琴弦

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liklark at 2011-12-19 15:29:16:
三乙胺经过处理没,流动相处理下

三乙胺是蒸馏后的馏分
先后配制10mmol/lL, 30 mmol/L,但是让是这样
4楼2011-12-19 18:46:58
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