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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】高效液相出现倒峰的原因
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yangliu2006

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):多谢提供！ 2010-06-07 10:58:11
曾经我也遇到过这种现象，总结原因如下：
1、溶剂峰，用流动相定容样品；
2、样品中某物质的吸收值比溶剂背景吸收小；
3、有时在低波长下也会出现倒峰；
4、如用紫外检测器，有没有加参比波长？如果有，去掉参比波长或另选合适的；
5、如用紫外检测器，流量池里是否有气泡产生？
  解决方法：1.抽滤或超声去除流动相里的气泡；
            2、检查在线脱气机（如果有的话）；
            3、调节背压。
6、流动相是否在该波长（紫外检测器）有较大的背景？
  解决方法：1、检查你用的溶剂的等级（应为色谱纯）；
            2、检查色谱条件的合理性。
7、进样阀切换造成的波动；
8、有负吸收物质；
9、氘灯老化、流通管道或池不通畅、样品和流动相中含有小颗粒；
10、水分引起的。
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11楼2010-06-07 08:56:50
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guozhongli

银虫 (著名写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by hjsaga at 2010-06-05 17:47:18:
是不是就是水峰啊。

何为水封？求祥解。谢谢
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12楼2011-09-01 14:35:03
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justdilo

木虫 (著名写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我也碰到过这种情况，有可能是溶剂。
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我，一无所有！
13楼2011-09-01 16:45:00
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lygichan

金虫 (正式写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
送鲜花一朵
记得不太清了，出现倒峰好像是配样品的溶剂与流动相的极性存在较大差异，至于是极性过大，还是过小，就记不清了，楼主试下用流动相配制样品...
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14楼2011-09-01 19:06:49
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free_shining

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
也遇到过这种情况  不知道什么原因  求解释
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要乐观要积极要努力
15楼2011-12-18 14:12:11
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金易

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
1、溶样溶剂和流动相不匹配，最好选择用流动相溶样
2、可能是样品和溶样溶剂作用产生负吸收
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16楼2011-12-23 17:40:43
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hmlovetyl

金虫 (小有名气)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
如果是紫外检测，与你选择的检测波长也有关。磷酸本来就有末端吸收，如果你选择的溶样溶剂和流动相不一样，可能在该波长下，你的溶剂吸收没有流动相的吸收强，这时就会出现倒峰吧。由溶剂引起。个人拙见哈。
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17楼2011-12-26 10:52:08
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645230238

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
419385楼: Originally posted by yangliu2006 at 2010-06-07 08:56:50
曾经我也遇到过这种现象，总结原因如下：
1、溶剂峰，用流动相定容样品；
2、样品中某物质的吸收值比溶剂背景吸收小；
3、有时在低波长下也会出现倒峰；
4、如用紫外检测器，有没有加参比波长？如果有，去掉参比 ...

请问下2中“溶剂背景”是啥意思，溶剂流动相不是在HPLC中没有吸收，没有峰的么？还有背景是什么意思啊？
还有哪些属于负吸收物质啊？新手，刚接触这些
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好好实验！
18楼2012-08-24 16:53:00
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wubingdang

木虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by sakura528 at 2010-06-06 17:38:55
我摸条件的时候被这个倒峰问题折磨完了~后来按照顺序一步步排除，发现是甲醇引起的，在3~5min之间。你也可以逐步排除，分别进不同溶剂的样品 ，看是否是溶剂峰，还有流动相，是否原流动相所用该批次的乙腈和磷酸有问 ...

那请问你是怎么解决的呢？
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19楼2013-04-07 21:28:33
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东方忆羽

银虫 (小有名气)
溶剂峰
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制药工程，目前在药企从事品质管理工作
20楼2013-05-28 16:43:57
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