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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于液相色谱测定环己烷中蒽的含量的求助
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cwym120813

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于液相色谱测定环己烷中蒽的含量的求助 已有1人参与

在使用液相色谱测定环己烷中蒽的含量时，采用的是在文献《有机脱模剂中多环芳烃的高效液相色谱测定》中的方法，温度是20度，检测波长210 nm，采用梯度淋洗方式，开始时，流动相为 (乙腈)： (水)=40：60，28 min后，变为V(乙腈)：V(水)=82：18，48 min后，变成(乙腈)：V(水)=100：0，保持8 min。流速为1ml/min，进样量为10微升。但是这样做走基线之后测出来的图线是飘的，基线偏移很厉害，虽然在17min附近蒽的峰会出现，但是出现的是双峰。我使用的是150mm的C18柱。
师姐说我是因为采用了梯度淋洗的方式所以才会基线偏移，我昨天试了一下直接进V(乙腈)：V(水)=70：30的流动相，虽然基线不漂了，但是峰都重叠在一起，全部在7min之前就出来了，我也不知道哪个是蒽，而且峰型都很差。
有没有方法可以在我不改变梯度淋洗的方法的情况下，不出现基线漂移的现象？
或者是有其他更好的流动相进样方法？
我之前出的结果都是双峰，但我不是很想再重做了，这些数据可以用吗？我用的外标法，不知道计算是算两个双峰面积之和还是算平均？
关于液相色谱测定环己烷中蒽的含量的求助
IMG_20131025_144813.jpg
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1楼 2013-12-19 14:26:13
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cwym120813: 金币+1, ★有帮助 2013-12-21 15:57:27
waters的基线是有这么漂 你标准品是不是双峰？如果是的话 就不管了 直接算 如果不是 建议换一根长柱子来做 初始比例试试 乙腈-水（20：80）
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2楼2013-12-19 15:19:45
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