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关于液相色谱测定环己烷中蒽的含量的求助 已有1人参与
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在使用液相色谱测定环己烷中蒽的含量时，采用的是在文献《有机脱模剂中多环芳烃的高效液相色谱测定》中的方法，温度是20度，检测波长210 nm，采用梯度淋洗方式，开始时，流动相为 (乙腈)： (水)=40：60，28 min后，变为V(乙腈)：V(水)=82：18，48 min后，变成(乙腈)：V(水)=100：0，保持8 min。流速为1ml/min，进样量为10微升。但是这样做走基线之后测出来的图线是飘的，基线偏移很厉害，虽然在17min附近蒽的峰会出现，但是出现的是双峰。我使用的是150mm的C18柱。 师姐说我是因为采用了梯度淋洗的方式所以才会基线偏移，我昨天试了一下直接进V(乙腈)：V(水)=70：30的流动相，虽然基线不漂了，但是峰都重叠在一起，全部在7min之前就出来了，我也不知道哪个是蒽，而且峰型都很差。 有没有方法可以在我不改变梯度淋洗的方法的情况下，不出现基线漂移的现象？ 或者是有其他更好的流动相进样方法？ 我之前出的结果都是双峰，但我不是很想再重做了，这些数据可以用吗？我用的外标法，不知道计算是算两个双峰面积之和还是算平均？  IMG_20131025_144813.jpg |
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