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cwym120813

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于液相色谱测定环己烷中蒽的含量的求助 已有1人参与

在使用液相色谱测定环己烷中蒽的含量时,采用的是在文献《有机脱模剂中多环芳烃的高效液相色谱测定》中的方法,温度是20度,检测波长210 nm,采用梯度淋洗方式,开始时,流动相为 (乙腈): (水)=40:60,28 min后,变为V(乙腈):V(水)=82:18,48 min后,变成(乙腈):V(水)=100:0,保持8 min。流速为1ml/min,进样量为10微升。但是这样做走基线之后测出来的图线是飘的,基线偏移很厉害,虽然在17min附近蒽的峰会出现,但是出现的是双峰。我使用的是150mm的C18柱。
师姐说我是因为采用了梯度淋洗的方式所以才会基线偏移,我昨天试了一下直接进V(乙腈):V(水)=70:30的流动相,虽然基线不漂了,但是峰都重叠在一起,全部在7min之前就出来了,我也不知道哪个是蒽,而且峰型都很差。
有没有方法可以在我不改变梯度淋洗的方法的情况下,不出现基线漂移的现象?
或者是有其他更好的流动相进样方法?
我之前出的结果都是双峰,但我不是很想再重做了,这些数据可以用吗?我用的外标法,不知道计算是算两个双峰面积之和还是算平均?
关于液相色谱测定环己烷中蒽的含量的求助
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lifucheng

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【答案】应助回帖


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cwym120813: 金币+1, 有帮助 2013-12-21 15:57:27
waters的基线是有这么漂 你标准品是不是双峰?如果是的话 就不管了 直接算 如果不是 建议换一根长柱子来做 初始比例试试 乙腈-水(20:80)
2楼2013-12-19 15:19:45
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