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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱的出峰时间延长了1.3分钟
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木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

chenjun2010(金币+2): 谢谢，我试试看 2011-09-01 09:47:28
使用乙腈冲洗柱子，压力由低到高，再由高到低，循环试一下。我曾经试过，有效果。
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奋斗是金！
11楼2011-08-31 15:42:03
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

chenjun2010(金币+3): 我每天都有冲洗柱子，这个应该没问题，可能是样品里有强保留物质没洗脱下来 2011-09-01 09:47:01
这个真没办法！延缓的办法就是，正确的清洗色谱柱，正确的使用色谱柱。例如，用10%的甲醇多冲洗柱子，把缓冲盐尽量全洗出来，然后慢慢过渡，最后将柱子保存在有机相的环境中。 若果你的流动相里缓冲盐的浓度很高，在进流动相前先用10%甲醇或类似的溶剂慢慢置换掉柱子里大部分有机相，免得一进样走流动相导致盐析，损害色谱柱。再者如果你的有机相里缓冲盐浓度很高的话，最好别放太久，以免因为长菌盐析损害色谱柱，特别是pH偏碱性的流动相。我刚遭遇过！
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水滴石穿！！
12楼2011-08-31 20:12:01
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沧海潜龙

金虫 (正式写手)

海

【答案】应助回帖

chenjun2010(金币+2): 应该是有强保留物质没有被洗脱下来，我用乙腈试试 2011-09-01 09:45:29
可能强保留的物质堵了吧，换成正相强溶剂冲洗下看看。
保留时间变了，和你配的流动相有很大关系，看看ph,还是离子对，有没有问题
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海子
13楼2011-08-31 22:07:40
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chenjun2010

铜虫 (小有名气)
感谢大家的关注，问题解决了，我想应该是柱子没有平衡够吧，昨天把柱子平衡的时间延长出峰时间就正常了，不过用甲醇冲洗的压强仍然有点高，估计是有强保留物质保留在柱子里吧今天试试用乙腈冲洗下，看看看能不能改善
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14楼2011-09-01 09:39:56
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滴水藏海

木虫 (正式写手)
天与天之间隔1.3min是可以接受的范围，只要标样和样品一致就可以了。峰增高了，如果排除了浓度，温度等因素，应该是柱子出问题了，柱压一直升高，你用的流动相是含有盐吗，是否充分冲洗后又用的甲醇冲洗的？
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15楼2012-09-06 08:20:32
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da1234mao

铁虫 (著名写手)
柱子里面有残留，如果柱压高了这么多，应该是残留的影响
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16楼2013-08-19 21:30:45
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