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55439775

金虫 (初入文坛)


[交流] 【求助】一物质液相色谱检测问题

求救!!
本人先做一物质:间苯二甲腈。既苯环间位上各连着一个 CN。
1.不知道液相能否检测。
   微溶于水,溶于有机溶剂。不知道极性大小,怎么判断?
2.目前用甲醇:水=1:1     
     2min出峰,不知道是不是所属峰。
3.对其反应后进行产物分析。
    在1-2min出现3到4个峰。该如何改善
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55439775

金虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by 朝阳小狐狸 at 2011-03-29 16:28:31:
20min,液相时间还是不够长吧,你的反相色谱小极性的东西就是出来的晚。用纯有机相或者70:30有机相:醋酸水溶液,运行30min梯度至纯有机相100%,然后保持5分钟看看,吸收波长既然是DAD,不能多设几个吗,你觉得是 ...

前面我解释过了啊。我同学的硝基苯是难溶于水,那极性应该比我的还小,他们确定5min出峰的。
昨天我采集了205,235,240,288。就是峰行有好坏。进行产物分析,去除率基本一样,误差<1%。对于我而言可以了
46楼2011-03-29 16:52:59
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platto

木虫 (著名写手)


55439775(金币+5): 2011-03-23 14:15:39
理论上应该可以检测,不过可能甲醇的比例要稍微大一点,比如60%~80%间试试看,另外,在目前的条件下,2min的峰可能不是你的样品峰。检测波长要选择好。
3楼2011-03-23 11:32:06
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zh_ken

金虫 (小有名气)


55439775(金币+1): 2011-03-23 14:16:01
55439775(金币+4): 2011-03-23 14:16:09
先溶解做个UV看看,,选择波长,如果你是DAD,,那就不用了,,,调整流动相比例,PH值,,2MIN出峰太早了,,应该可以测的。。加油,,楼主
4楼2011-03-23 11:44:19
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jiusjiu

木虫 (正式写手)


55439775(金币+4): 2011-03-23 14:12:51
1,液相当然能检测
2,要作对照,或者调流动相比例,(不知道最好采用梯度条件)
3,改变流动相条件
5楼2011-03-23 12:35:43
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