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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】一物质液相色谱检测问题
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55439775

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】一物质液相色谱检测问题

求救！！
本人先做一物质：间苯二甲腈。既苯环间位上各连着一个 CN。
1.不知道液相能否检测。
   微溶于水，溶于有机溶剂。不知道极性大小，怎么判断？
2.目前用甲醇：水=1：1     
     2min出峰，不知道是不是所属峰。
3.对其反应后进行产物分析。
    在1-2min出现3到4个峰。该如何改善
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1楼2011-03-23 09:36:25
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by platto at 2011-03-23 11:32:06:
理论上应该可以检测，不过可能甲醇的比例要稍微大一点，比如60%~80%间试试看，另外，在目前的条件下，2min的峰可能不是你的样品峰。检测波长要选择好。

但是我之前做过15min的，没峰了。另外这个峰和我直接紫外扫出的峰是一样的。
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6楼2011-03-23 14:10:07
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zh_ken at 2011-03-23 11:44:19:
先溶解做个UV看看，，选择波长，如果你是DAD，，那就不用了，，，调整流动相比例，PH值，，2MIN出峰太早了，，应该可以测的。。加油，，楼主

是DAD。怎么让峰晚出？
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7楼2011-03-23 14:12:19
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by platto at 2011-03-23 11:32:06:
理论上应该可以检测，不过可能甲醇的比例要稍微大一点，比如60%~80%间试试看，另外，在目前的条件下，2min的峰可能不是你的样品峰。检测波长要选择好。

还有不知道选波长的影响是什么？
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8楼2011-03-23 14:15:17
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55439775

金虫 (初入文坛)

?

引用回帖:
Originally posted by platto at 2011-03-23 11:32:06:
理论上应该可以检测，不过可能甲醇的比例要稍微大一点，比如60%~80%间试试看，另外，在目前的条件下，2min的峰可能不是你的样品峰。检测波长要选择好。

前一个是进样，后一个是我反应完后的
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9楼2011-03-25 09:11:50
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by sdzktd at 2011-03-25 09:30:13:
看峰高度应该不是你的样品峰，换下流动相比例试试看吧，祝好运

为什么呢？
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12楼2011-03-25 14:13:50
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by tian0429 at 2011-03-25 12:51:20:
首先肯定能测出来，其次2min肯定不是你要的东西，既然微溶于水，估计甲醇中溶解度也不会太大，楼主做得15min可能峰还没出来呢，先把比例用95：5试试，不行再试试其他的流动相吧

谢谢。我觉得应该是。
因为有这么两点1.我拿的是工业纯的，90%以上，此外当时说这里面东西可能纯在邻位的同分异构。所以更具峰行有一个小峰，这点符合了。2.其次是液相这个峰的紫外全波段图。和我直接做紫外扫的完全一样。所以说我觉得应该对。
不知分析对不
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13楼2011-03-25 14:19:26
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by tian0429 at 2011-03-25 12:51:20:
首先肯定能测出来，其次2min肯定不是你要的东西，既然微溶于水，估计甲醇中溶解度也不会太大，楼主做得15min可能峰还没出来呢，先把比例用95：5试试，不行再试试其他的流动相吧

刚刚了解了下。我同学做的硝基苯，难溶于水，按您说的意思，应该极性更小，出峰比我的要迟。现在是他们出峰时间是4-5min。所以我的不应该更早吗？
我的是反向色谱，C18柱，是不是应该极性大先出峰？
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14楼2011-03-25 14:31:42
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by sdzktd at 2011-03-26 10:17:13:
3min之前的峰都有待于研究，甲醇在两分钟多也出峰，看峰高挺矮本人怀疑是否为样品峰，可配大点浓度的进个试试~~

报告！稀释一半的样的峰 与未稀释的峰 积分面积有一半关系
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17楼2011-03-26 15:31:52
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-03-26 18:52:00:
微溶于水，极性小，应该在较晚的时间出峰。跑长一点时间看看。
另外，
UV扫描选择合适的分析波长。
购标准品，同样的分析方法，根据出峰时间，鉴别样品图谱中那个峰为目标产物。

先说明是反相柱
硝基苯难溶于水，5min出峰
为什么我的还晚呢？
还有就是怎么样是合适呢？谢谢
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20楼2011-03-26 20:13:22
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-03-26 20:16:51:
我知道是反相柱，所以说极性小较晚出峰。你的图谱上不是2min 左右出峰么？如果5min，这个出峰时间可以的了。液相图谱时间一般为主峰出峰时间的两倍，若确定是5min出峰，跑10min左右就可以了。

可能前面说的有点乱了，你没弄明白
是这样的：
我做的是苯二腈，微溶于水。我同学有很多做硝基苯，是难溶于水。
按前面大虾们说，根据此判断我的极性应该大于水。对吗？
然后，我同学他们做硝基苯都是5min出峰，那是不是我的峰应该更早。
现在我想知道的是，首先怎么让我的出峰图更好一点，其次就是我的提取波长怎么选？
下面是紫外图，色谱图前面传了
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22楼2011-03-27 08:28:13
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 55439775 at 2011-03-27 08:28:13:
可能前面说的有点乱了，你没弄明白
是这样的：
我做的是苯二腈，微溶于水。我同学有很多做硝基苯，是难溶于水。
按前面大虾们说，根据此判断我的极性应该大于水。对吗？
然后，我同学他们做硝基苯都是5min出 ...

，
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23楼2011-03-27 08:29:35
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-03-27 08:46:10:
极性大于水？？不可能，这个物质一看就是小极性的。刚开始的时候还想建议你改用正相色谱柱。。。这个姑且不论。

其保留时间问题，也暂且不说。

关于检测和峰型问题。
检测波长，可以通过紫外扫描出该物质 ...

打错了 是大于那个硝基苯。
紫外图扫了，前面也传了，最大是205，但是问了很多人说，200左右干扰大，最好不要。然后我就不知道怎么选了
改变条件的话，就比较复杂了，因为我毕竟不是弄这个的，只需要检测物质的去除率，比如50%，大概就行不需要精确到50.00%。
所以就我现在的出峰不知道拿来用可以不
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28楼2011-03-27 10:54:41
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55439775

金虫 (初入文坛)
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Originally posted by tian0429 at 2011-03-27 10:26:48:
极性大于水就不会微溶于水，再说也不可能。楼主用的是DAD，会不会提取波长不对头。还是先扫个紫外确定一下最大吸收波长，柱温影响应该不大，试试加点缓冲盐，抑制一下水解看看。

真是不好意思，打错了，让大家理解费心了。同前面，我用208做提取波长可行吗？
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29楼2011-03-27 10:56:47
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-03-27 08:46:10:
极性大于水？？不可能，这个物质一看就是小极性的。刚开始的时候还想建议你改用正相色谱柱。。。这个姑且不论。

其保留时间问题，也暂且不说。

关于检测和峰型问题。
检测波长，可以通过紫外扫描出该物质 ...

现在是甲醇比水1:1。怎么样调比让出峰变迟呢？
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31楼2011-03-28 08:37:46
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-03-28 08:39:19:
现在的出峰时间太短了，溶剂峰也会在这位置出峰。用现在的出峰时间，说服力不强。调流动相、pH等调出峰时间吧

谢谢
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34楼2011-03-28 12:13:24
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55439775

金虫 (初入文坛)
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Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-03-28 08:40:40:
甲醇比例下降一点，pH适当调高一点，都可以延缓出峰时间。

我试试吧
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35楼2011-03-28 12:13:37
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55439775

金虫 (初入文坛)
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Originally posted by 朝阳小狐狸 at 2011-03-28 15:18:16:
不像是你的样品峰，换短一点的柱子，纯乙腈或甲醇冲一下看看，你的样品极性不大，紫外有吸收，DAD全扫后确定一个波长，然后纯有机相出峰后逐渐加大水相比例，让出峰时间后延。

谢谢！可是我只是做个监测而已，能弄个液相来经常测已经不容易了，条件不允许。还有我前面一直解释的就是拿我的和硝基苯做对比。我的极性大，不就该现出吗？
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39楼2011-03-28 15:32:08
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 朝阳小狐狸 at 2011-03-28 15:19:36:
建议把波长换成254重新走下液相，205，很可能你的样品都没检测到。

254不行啊。看22楼我传的紫外图。254nm我的吸收最小。做出的液相图很乱
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40楼2011-03-28 15:33:49
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 朝阳小狐狸 at 2011-03-28 15:40:10:
我的意思是，我感觉那个紫外吸收全扫到的好像不是你的样品

......................
悲剧了。
没进液相，在紫外扫的图也是这个样子的
就是最大吸收好像是209
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42楼2011-03-28 21:20:53
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金虫 (初入文坛)
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Originally posted by tian0429 at 2011-03-28 12:36:26:
从你的紫外图上可以肯定，你选205或其他附近的波长做你的提取波长肯定是错的，之前没有注意你的紫外图，205的地方应该是甲醇。苯环最大吸收再254nm的地方，你的物质在苯环上又共轭了两个三键，吸收峰应该更加的 ...

是288。我越弄越糊涂了。今天做了一个20min种的，除了2.1min的没有任何峰。
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43楼2011-03-28 21:24:43
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 朝阳小狐狸 at 2011-03-29 16:28:31:
20min，液相时间还是不够长吧，你的反相色谱小极性的东西就是出来的晚。用纯有机相或者70：30有机相：醋酸水溶液，运行30min梯度至纯有机相100%，然后保持5分钟看看，吸收波长既然是DAD,不能多设几个吗，你觉得是 ...

前面我解释过了啊。我同学的硝基苯是难溶于水，那极性应该比我的还小，他们确定5min出峰的。
昨天我采集了205，235,240,288。就是峰行有好坏。进行产物分析，去除率基本一样，误差＜1%。对于我而言可以了
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46楼2011-03-29 16:52:59
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 1414671343 at 2011-03-29 16:33:30:
以5%-10％的比例 改变有机相

减少有机相吗？
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47楼2011-03-29 16:53:49
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